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thaibin金虫 (正式写手)
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[交流]
关于皂苷的提取
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本人刚刚接触皂苷提取，提取后打算做抗肿瘤研究。 我是这样做的：用80%乙醇回流提取，旋转蒸发回收乙醇，得到浸膏，加水溶解，石油醚萃取脱脂，再用水饱和正丁醇萃取。 想请教大家： 1.旋转蒸发蒸除乙醇时，出现不溶物，这种现象正常吗？ 不容物需要过滤吗？还是带着不容物进行萃取？ 2.石油醚萃取时 出现乳化现象，是不是震荡太剧烈了？还是其它什么原因？我通过离心才把乳化层分开，石油醚与水层交界处像果冻一样 3.正丁醇萃取完，怎么去除正丁醇？旋转蒸发到后来，速度特别慢，我后来就用水浴了，70度不知会不会破坏皂苷。大家都是用什么方法啊？ 4.正丁醇萃取后，我得到的还是浸膏状，黏糊糊的膏状物，冻干也不行。请问如何萃取能得到粉末状啊？ 因为要加到细胞中，所以需要一个给药量，膏状物没法称啊。我现在怀疑自己提取出的东西不是皂苷，郁闷啊 实验中的温度之类的 条件 有哪些需要注意的？？谢谢大家 多多指点～～ |
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tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
thaibin(金币+1,VIP+0):多谢指点，有一点不明白：水提取药材，将提取液进行树脂吸附，再选择适当浓度的乙醇将总皂苷洗脱下来。水提液中成分更复杂，直接上树脂效果怎么样？
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
thaibin(金币+1,VIP+0):多谢指点，有一点不明白：水提取药材，将提取液进行树脂吸附，再选择适当浓度的乙醇将总皂苷洗脱下来。水提液中成分更复杂，直接上树脂效果怎么样？
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2楼2008-06-11 05:21:32
flyfish1982
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tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
thaibin(金币+1,VIP+0):谢谢flyfish1982的经验，回头去试试。请问皂苷在无水乙醇中的溶解度怎么样？
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
thaibin(金币+1,VIP+0):谢谢flyfish1982的经验，回头去试试。请问皂苷在无水乙醇中的溶解度怎么样？
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1、出现不溶物，这种现象正常，因为提取过程中很多弱极性的物质被提取出来，当乙醇浓度减少是，它们在溶液中的溶解度下降，因而出现絮状甚至是粘稠的不溶物。 2、石油醚萃取的时候出现乳化也很正常啊，因为提取物中的醇残留、有固体颗粒物质或者是震荡剧烈都会有这种现象产生，再不影响实验的前提下可以用金属棒搅拌乳化层、加入NaCl或者是向着一个方向晃动，当然还有您使用的离心。 3、压力对正丁醇的回收影响是很大的，在保证压力的条件下，向待回收的正丁醇中加入少量的水可以帮助回收。（本人的经验，呵呵） 4、正丁醇萃取后的部分，可以用无水的醇溶解，不容的就可以不要了，多数会是糖类的东西吧！ |
3楼2008-06-11 08:09:59
4楼2008-06-11 10:55:26
thaibin
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5楼2008-06-11 13:51:47
thaibin
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6楼2008-06-11 13:52:51
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xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
thaibin(金币+1,VIP+0):谢谢
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
thaibin(金币+1,VIP+0):谢谢
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1.旋转蒸发蒸除乙醇时，出现不溶物，这种现象正常吗？ 不容物需要过滤吗？还是带着不容物进行萃取？——正常现象，原因是里边有含量大的成分析出，可转移出来点板检视，看是否有快纯的迹象，如果有，那就针对这个结晶进行纯化，就可以得到纯的化合物单体了！！可喜啊！好现象！ 2.石油醚萃取时 出现乳化现象，是不是震荡太剧烈了？还是其它什么原因？我通过离心才把乳化层分开，石油醚与水层交界处像果冻一样——是的，拿玻璃棒慢搅，静置可以解决！ 3.正丁醇萃取完，怎么去除正丁醇？旋转蒸发到后来，速度特别慢，我后来就用水浴了，70度不知会不会破坏皂苷。大家都是用什么方法啊？——可以把水泵换掉！换油泵，增加真空度，低温就可回收了！！！ 4.正丁醇萃取后，我得到的还是浸膏状，黏糊糊的膏状物，冻干也不行。请问如何萃取能得到粉末状啊？ 因为要加到细胞中，所以需要一个给药量，膏状物没法称啊。我现在怀疑自己提取出的东西不是皂苷，郁闷啊——将水分蒸干，有机溶剂蒸干，放真空干燥箱干燥几天，拿出来是硬块，可破碎成小块，再碾碎，磨粉，即可！！！ |
7楼2008-07-19 10:49:33
leonard187
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
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大家解答的很全哦，我仅根据自己前段时间试验经历介绍一些相关看法 对于乳化————早苷类特别容易产生乳化，正常现象，可以用氯化钠，但是我做的时候效果不好。我是采用静置方法，还可以，就是时间久一些。 关于正丁醇————比较不好除净，加入少量水就可以了，当然水也不好除，再加一些无水乙醇（不行就多加一些），效果不错。个人看法。 关于浸膏————我就是真空干燥（最好是可以加热的，40多度），然后研碎，注意不要在空气中太久，会吸潮的。然后放到自封袋中封口。 [ Last edited by leonard187 on 2008-7-21 at 19:22 ] |
8楼2008-07-21 19:21:04
9楼2008-07-21 20:22:18
flyfish1982
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10楼2008-07-21 20:44:39
