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haru007

木虫 (著名写手)

[交流] 测定胆矾中硫酸铜的含量

各位虫友,哪位知道测定胆矾中硫酸铜的含量,除了用碘和硫代硫酸钠滴定外,还有什么方法?请高手赐教,万分感谢!
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锄瓜

金虫 (小有名气)

1. 实验原理
    硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物,当加热到150℃左右时将全部失去结晶水,根据加热前后的质量差,可推算出其晶体的结晶水含量。

  2. 实验仪器
    托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。

  3. 操作步骤
    (1)研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎。
    (2)称量:准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(Wh)。
    (3)再称:称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(W1h)。
    (4)加热:加热至蓝色晶体全部变为白色粉末,并放入干燥器中冷却。
    (5)再称:在干燥器内冷却后,称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(W2h)。
    (6)再加热:把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热,再冷却。
    (7)再称重:将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量(两次称量误差不得超过0.1h)。
    (8)计算:根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。
    设分子式为 。
     
    简称:“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。

  4. 注意事项
    ①称前研细;②小火加热;③在干燥器中冷却;④不能用试管代替坩埚;⑤加热要充分但不“过头”(温度过高CuSO4也分解)。

  5. 误差分析
    (1)偏高的情况
    ①加热温度过高或时间过长,固体部分变为灰白色,因为 ,
黑色的CuO与白色的CuSO4混合,会使固体变为灰白色,因W2偏小,W1-W2数值偏高;②晶体中含有(或坩埚上附有)受热易分解或易挥发的杂质,因W2偏小,W1-W2数值偏高;③加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃带走少量,因W2偏小,W1-W2数值偏高;④实验前晶体有吸潮现象,因W1偏大,W1-W2数值偏高。
    (2)偏低的情况
    ①加热温度过低(<100℃)或时间不够,因W2偏大,W1-W2数值偏小;②加热时质量未至恒重就停止加热,因W2偏大,W1-W2数值偏小;③加热后坩埚放在空气中冷却,因为在冷却过程吸潮,会使W2值偏大,W1-W2数值偏小;④晶体中含有受热不分解或难挥发的杂质,因W2-W并不是纯净的CuSO4粉末的质量,即水的含量必然偏低;⑤两次称量相差0.12h,因结晶水未完全失掉,使得W1-W2数值偏小。
    (3)无影响情况
    瓷坩埚内有不挥发性杂质。
小园烟草接邻家,桑柘阴阴一径斜,卧读陶诗未终卷,又趁微雨去锄瓜。
6楼2008-06-10 16:11:55
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qqcor

金虫 (正式写手)

太阳


haru007(金币+1,VIP+0):xiexie
有结晶水吗?
可以试试重量法
加油!学友,同道
2楼2008-06-10 12:36:03
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haru007

木虫 (著名写手)

谢谢,麻烦您能说说原理吗?
3楼2008-06-10 14:51:27
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锄瓜

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
haru007(金币+3,VIP+0):非常感谢,再次感谢!
可以采用加热分解的方法。
取一定量胆矾研成粉末,取适量粉末放入已准确称量质量(ag)的坩埚中,称量坩埚和粉末的总质量(bg)。
加热坩埚中的粉末,用玻璃棒搅拌至失去全部结晶水,
放入干燥器中冷却后称量,
再次加热,冷却后称量,直到连续两次称量的质量差小于0.1g(cg)。
然后可以根据方程式计算得到结晶水的量。
CuSO4.xH2O=CuSO4 + xH2O
160+18x_____160_____18x
_b-a________c-a_____b-c
可用后两个量列比例式求出x。
记住:::应该放在干燥器中冷却,因为在干燥器的底部放有干燥剂,不让水分进入。而放在空气中冷却时,无水硫酸铜会吸收空气中的水分使测量产生误差!所以在干燥器中冷却不会。
增加回答:温度高时的硫酸铜容易吸收空气中的水分,在干燥器中冷却可以避免这一情况!
小园烟草接邻家,桑柘阴阴一径斜,卧读陶诗未终卷,又趁微雨去锄瓜。
4楼2008-06-10 16:08:18
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