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haru007木虫 (著名写手)
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[交流]
测定胆矾中硫酸铜的含量
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| 各位虫友，哪位知道测定胆矾中硫酸铜的含量，除了用碘和硫代硫酸钠滴定外，还有什么方法？请高手赐教，万分感谢！ |
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1. 实验原理 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到150℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。 2. 实验仪器 托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。 3. 操作步骤 （1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 （2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（Wh）。 （3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（W1h）。 （4）加热：加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却。 （5）再称：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（W2h）。 （6）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。 （7）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量（两次称量误差不得超过0.1h）。 （8）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。 设分子式为 。 简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。 4. 注意事项 ①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却；④不能用试管代替坩埚；⑤加热要充分但不“过头”（温度过高CuSO4也分解）。 5. 误差分析 （1）偏高的情况 ①加热温度过高或时间过长，固体部分变为灰白色，因为 , 黑色的CuO与白色的CuSO4混合，会使固体变为灰白色，因W2偏小，W1-W2数值偏高；②晶体中含有（或坩埚上附有）受热易分解或易挥发的杂质，因W2偏小，W1-W2数值偏高；③加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃带走少量，因W2偏小，W1-W2数值偏高；④实验前晶体有吸潮现象，因W1偏大，W1-W2数值偏高。 （2）偏低的情况 ①加热温度过低（<100℃）或时间不够，因W2偏大，W1-W2数值偏小；②加热时质量未至恒重就停止加热，因W2偏大，W1-W2数值偏小；③加热后坩埚放在空气中冷却，因为在冷却过程吸潮，会使W2值偏大，W1-W2数值偏小；④晶体中含有受热不分解或难挥发的杂质，因W2-W并不是纯净的CuSO4粉末的质量，即水的含量必然偏低；⑤两次称量相差0.12h，因结晶水未完全失掉，使得W1-W2数值偏小。 （3）无影响情况 瓷坩埚内有不挥发性杂质。 |
6楼2008-06-10 16:11:55
qqcor
金虫 (正式写手)
太阳
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2楼2008-06-10 12:36:03
haru007
木虫 (著名写手)
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3楼2008-06-10 14:51:27
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haru007(金币+3,VIP+0):非常感谢，再次感谢！
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可以采用加热分解的方法。 取一定量胆矾研成粉末，取适量粉末放入已准确称量质量(ag)的坩埚中，称量坩埚和粉末的总质量(bg)。 加热坩埚中的粉末，用玻璃棒搅拌至失去全部结晶水， 放入干燥器中冷却后称量， 再次加热，冷却后称量，直到连续两次称量的质量差小于0.1g(cg)。 然后可以根据方程式计算得到结晶水的量。 CuSO4.xH2O=CuSO4 + xH2O 160+18x_____160_____18x _b-a________c-a_____b-c 可用后两个量列比例式求出x。 记住：：：应该放在干燥器中冷却，因为在干燥器的底部放有干燥剂，不让水分进入。而放在空气中冷却时，无水硫酸铜会吸收空气中的水分使测量产生误差！所以在干燥器中冷却不会。 增加回答：温度高时的硫酸铜容易吸收空气中的水分，在干燥器中冷却可以避免这一情况！ |
4楼2008-06-10 16:08:18