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11楼2015-02-02 16:15:01

hejian66

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笑哈jelly(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-13 19:43:57

c18分离这两种化合物,的确很困难。柱子没选好,建议使用正相柱或硅胶试试。

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12楼2015-02-02 16:15:40

kf1009

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引用回帖:

11楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 16:15:01
恩，确定，做了这个杂质并进行分别定位了的，谢谢，我试试，加四氢呋喃...

也可以考虑C8的柱子试试，这连个化合物极性较弱，C18保留太强。脱氟的应该出峰在前吧？

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

13楼2015-02-02 16:30:24

笑哈jelly

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13楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-02 16:30:24
也可以考虑C8的柱子试试，这连个化合物极性较弱，C18保留太强。脱氟的应该出峰在前吧？...

在后面啊，脱氟极性较弱

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14楼2015-02-02 16:44:49

soswanghui

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两条思路，1，先调整一下流动相的pH,这个应该有很大的相关性，往低调；2，对于极性化合物的分离，如果一定要用C18柱，那对品牌的选择很重要，可以试下极性柱，像月旭的AQ-C18，以及其他品牌的极性柱，实在不行，资生堂好像有一款极性很大的柱，键合了一个金刚烷，你也可以试下，如果还是不行，那只能试下C8柱了，希望能帮到你。

一步一个脚印

15楼2015-02-03 08:14:13

longyi706565

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5楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 15:47:26
色谱柱：C18，200*4.6,5um
流动相：0.005mol/l磷酸二氢钾溶液（ph6.5）：乙腈=85:15
http://image.keyan.cc/data/weixin/06/a3/db6c55311ed5c0006a3140446525c49b.jpg...

问题：物质极性太小，峰比较宽。
建议：
1.可改用C8柱或者3.5um柱试试，柱温、流速可适当提高。不过个人觉得希望不太大。
2.可用苯基柱试试，增强分离效果
3.用HILIC柱试试，这个可能效果会明显点。ps：市场上HILIC柱填料不一，最好多用几家的试试。

16楼2015-02-03 08:27:49

zhangwei1894

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走梯度试试啊，等度已经有分开的迹象，而且由化合物的结构看，不需要用缓冲盐吧

17楼2015-02-03 10:11:54

笑哈jelly

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11楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 16:15:01
恩，确定，做了这个杂质并进行分别定位了的，谢谢，我试试，加四氢呋喃...

我用四氢呋喃试了下，加了5%的样子，效果没有啊？你是说用纯的四氢呋喃？为什么要用四氢呋喃？

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18楼2015-02-03 10:56:07

笑哈jelly

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6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-02 15:49:49
这个应该很好做，液相普通C18也没问题，可以用乙腈：水体系试试，如果效果不好，可以试试四氢呋喃：水体系试试。差一个F极性差异还是蛮大的，如果是F的邻、间位异构体分离难度会大一些。

我用四氢呋喃试了下，加了5%的样子，效果没有啊？你是说用纯的四氢呋喃？为什么要用四氢呋喃？

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19楼2015-02-03 10:57:38