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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » C18柱分离两极性相近化合物
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笑哈jelly

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-02 16:05:10
那你换THF:H2O体系试试，如果只是分离这连个化合物，不用加缓冲盐都可以。另外，你确定珠峰后的小峰是脱氟化合物？...

恩，确定，做了这个杂质并进行分别定位了的，谢谢，我试试，加四氢呋喃
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好好挣钱
11楼2015-02-02 16:15:01
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hejian66

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
笑哈jelly(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-13 19:43:57
c18分离这两种化合物,的确很困难。柱子没选好,建议使用正相柱或硅胶试试。

[ 发自小木虫客户端 ]
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12楼2015-02-02 16:15:40
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 16:15:01
恩，确定，做了这个杂质并进行分别定位了的，谢谢，我试试，加四氢呋喃...

也可以考虑C8的柱子试试，这连个化合物极性较弱，C18保留太强。脱氟的应该出峰在前吧？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
13楼2015-02-02 16:30:24
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笑哈jelly

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-02 16:30:24
也可以考虑C8的柱子试试，这连个化合物极性较弱，C18保留太强。脱氟的应该出峰在前吧？...

在后面啊，脱氟极性较弱
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好好挣钱
14楼2015-02-02 16:44:49
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soswanghui

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
笑哈jelly(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-13 19:44:25
两条思路，1，先调整一下流动相的pH,这个应该有很大的相关性，往低调；2，对于极性化合物的分离，如果一定要用C18柱，那对品牌的选择很重要，可以试下极性柱，像月旭的AQ-C18，以及其他品牌的极性柱，实在不行，资生堂好像有一款极性很大的柱，键合了一个金刚烷，你也可以试下，如果还是不行，那只能试下C8柱了，希望能帮到你。
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一步一个脚印
15楼2015-02-03 08:14:13
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 15:47:26
色谱柱：C18，200*4.6,5um
流动相：0.005mol/l磷酸二氢钾溶液（ph6.5）：乙腈=85:15
http://image.keyan.cc/data/weixin/06/a3/db6c55311ed5c0006a3140446525c49b.jpg...

问题：物质极性太小，峰比较宽。
建议：
1.可改用C8柱或者3.5um柱试试，柱温、流速可适当提高。不过个人觉得希望不太大。
2.可用苯基柱试试，增强分离效果
3.用HILIC柱试试，这个可能效果会明显点。ps：市场上HILIC柱填料不一，最好多用几家的试试。
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16楼2015-02-03 08:27:49
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zhangwei1894

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
笑哈jelly(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-13 19:44:55
走梯度试试啊，等度已经有分开的迹象，而且由化合物的结构看，不需要用缓冲盐吧
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17楼2015-02-03 10:11:54
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笑哈jelly

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 16:15:01
恩，确定，做了这个杂质并进行分别定位了的，谢谢，我试试，加四氢呋喃...

我用四氢呋喃试了下，加了5%的样子，效果没有啊？你是说用纯的四氢呋喃？为什么要用四氢呋喃？
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18楼2015-02-03 10:56:07
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笑哈jelly

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-02 15:49:49
这个应该很好做，液相普通C18也没问题，可以用乙腈：水体系试试，如果效果不好，可以试试四氢呋喃：水体系试试。差一个F极性差异还是蛮大的，如果是F的邻、间位异构体分离难度会大一些。

我用四氢呋喃试了下，加了5%的样子，效果没有啊？你是说用纯的四氢呋喃？为什么要用四氢呋喃？
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好好挣钱
19楼2015-02-03 10:57:38
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-03 10:57:38
我用四氢呋喃试了下，加了5%的样子，效果没有啊？你是说用纯的四氢呋喃？为什么要用四氢呋喃？...

四氢呋喃的极性较弱，洗脱力度比乙腈强；但与水的互溶性没有乙腈甲醇好，特别是和盐水，紫外吸收高，截止波长高。但你的化合物吸收强选择波长高一点不会受到干扰。压力会比较高，可以考虑THF:ACE(50:50)做有机相，我分离苯环上不同点位取代的异构体的时候用过，效果蛮不错。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
20楼2015-02-03 11:08:38
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