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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 多糖溶解度不好，打谱问题
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陶盛昌

木虫 (正式写手)

[求助] 多糖溶解度不好，打谱问题 已有2人参与

各位虫友好，我的多糖拿去打碳谱，30mg溶解在0.6ml的氘带重水中，但是溶解度不好(为此超声过），成果冻状，流动性很不好，所以打谱的老师说这样打不了谱，请问各位以前遇到过这种情况吗？该如何解决，谢谢！
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@@@@@@
1楼 2015-01-31 16:06:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

星辰901001

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 星辰901001 at 2015-01-31 21:40:54
试过低温度的加热吗？我的就是在35度水浴里面加热到慢慢变澄清的。或者你可以稍微降低下浓度，打碳谱浓度在15-30，你那30mg/ml已经算很高了，因为毕竟糖有粘度。

我看错了，你那不止是30mg/ml啊，你溶太多了啊。先试试浓度20mg/ml，如果很容易就溶了你就慢慢加点。你这将近60mg/ml的浓度只能节省你做碳谱的时间，节省点实验经费，对你样品的分析没什么作用好处。
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4楼2015-01-31 21:43:13
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
浓度为什么搞的那么高？？怕做不出来 ？？ 减少量，加大做谱时间不就行了
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11楼2015-02-03 11:20:57
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普通回帖

pjn403403

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陶盛昌: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-02 10:54:43
能具体说下是什么多糖吗？多糖分碱性、中性和酸性多糖，你可以加酸或加碱试试
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从事中药相关工作，希望和大家多交流
2楼2015-01-31 16:15:17
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星辰901001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陶盛昌: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-02-02 11:02:35
试过低温度的加热吗？我的就是在35度水浴里面加热到慢慢变澄清的。或者你可以稍微降低下浓度，打碳谱浓度在15-30，你那30mg/ml已经算很高了，因为毕竟糖有粘度。
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3楼2015-01-31 21:40:54
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陶盛昌: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-02-02 10:50:40
我觉得0.6mL里面能溶解个20mg就差不多了

要不试试dmso
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5楼2015-02-01 12:06:14
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陶盛昌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by torekill at 2015-02-01 12:06:14
我觉得0.6mL里面能溶解个20mg就差不多了

要不试试dmso

恩，谢谢，DMSO试过，溶解度还没有重水效果好。不过，我联系了北京的一家公司，他说是低温超探的，可以做，我想问问，那个做核磁，一定要溶解性流动相很好吗？像我这种，溶解也溶解了，就是很黏，流动性不好，做出来核磁会有什么影响，效果不好还是怎样的？
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@@@@@@
6楼2015-02-02 10:50:33
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陶盛昌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pjn403403 at 2015-01-31 16:15:17
能具体说下是什么多糖吗？多糖分碱性、中性和酸性多糖，你可以加酸或加碱试试

哦，我的那个是盐洗脱的多糖，酸性多糖，请问应该加酸还是加碱，加了之后对打谱有什么影响吗？
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@@@@@@
7楼2015-02-02 10:54:34
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陶盛昌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星辰901001 at 2015-01-31 21:43:13
我看错了，你那不止是30mg/ml啊，你溶太多了啊。先试试浓度20mg/ml，如果很容易就溶了你就慢慢加点。你这将近60mg/ml的浓度只能节省你做碳谱的时间，节省点实验经费，对你样品的分析没什么作用好处。...

好的，非常感谢，我到时候试试加热让其变澄清，也试着降低降低浓度，您的提议很有帮助，谢谢
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@@@@@@
8楼2015-02-02 11:01:22
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
陶盛昌: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-03 15:46:15
30mg/0.6mL 浓度太高了。溶剂化效应，温度，酸碱度对13C NMR都有影响的。这样的胶冻状打谱是可以打的，但效果肯定不好。就好比液相和固相核磁，肯定是不一样的。
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9楼2015-02-03 08:29:58
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 陶盛昌 at 2015-02-02 10:50:33
恩，谢谢，DMSO试过，溶解度还没有重水效果好。不过，我联系了北京的一家公司，他说是低温超探的，可以做，我想问问，那个做核磁，一定要溶解性流动相很好吗？像我这种，溶解也溶解了，就是很黏，流动性不好，做出 ...

流动性不好，可能对匀场有影响
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10楼2015-02-03 10:03:20
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