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gianthai

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】请教合成RAFT链转移剂的高手，有更好的方法么？

我现在在合成RAFT CTA, 完全按照MOACROMOLECULES 2001年的Yoshiro Mitsukami的方法合成的. 但是当我完成头两步反应. 得到Di(thiobenzoyl)disulfide (紫红色固体). 需要在乙醇中重结晶. 我在将其在55摄氏度的乙醇中溶解(过饱和),过滤后放在冰箱中冷却.但已经10多个小时了,还是没有结晶出现. 请问是什么问题?难道是产物在55摄氏度下分解了?

请高人指点,多谢了

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-6-14 at 19:46 ]

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生活就是面对现实微笑，透过障碍注视未来！

1楼 2008-06-07 20:30:37

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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

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专业: 高分子合成化学

根据你的表述应该是产物没错，但是这个东西是确实很难重结晶的，杂质含量比较高，我曾经也尝试结晶过，也没搞定，据说可以走柱子，但是也没有尝试，但是它肯定不是太稳定，我原来为了干燥抽真空，结果稍微加了以下热就有部分分解掉了，所以作的时候要小心。
我后来就没有费那么多事，直接做下一步了，因为到下一步肯定是要走柱子纯化的，这样。
仅供参考。
请其他虫友继续。