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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求大神指导做上转换NaYF4掺杂Yb和Tm按张勇的方法做的一系列问题
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89239819

银虫 (小有名气)

[求助] 求大神指导做上转换NaYF4掺杂Yb和Tm按张勇的方法做的一系列问题 已有2人参与

我用LnCl3+油酸十八烯160度形成油酸配合物，冷却后添加按NaYF4：Yb，Tm化学比的NaOH和NH4F的甲醇溶液，挥发甲醇后，300度氩气保护保温一小时。然后自然冷却到室温，现象颜色偏黄不透明，静置一段时间分层下面就有沉淀上面是黄色透明液体，离心完后分散到环己烷有一层白色沉淀(这样是对的不)。想解决的文题1、甲醇我不知怎么除去最好，2、NaOH和NH4F的甲醇溶液到底怎么配比的 3、还有油酸十八烯又是按什么算配比   小弟初学者求各位不吝指导 多谢了
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ddddsd3weddd
1楼 2015-01-26 22:35:00
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suncui-2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

同学 我也是使用的这个方法。你的 离心完后分散到环己烷有一层白色沉淀是对的，可以使用激光器照射，拍摄透射电镜验证。你是怎么实现300度氩气保护保温一小时，你能不能给我说一下 你怎么做这个步骤方法的?我是用的电热套 三口烧瓶 冷凝管 通氩气 这样做的，你帮我看看对不对
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2楼2015-06-02 12:01:41
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liuyihen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先甲醇的沸点64.7℃因此你将温度调到70度保持一段时间，若溶液无沸腾现象则除尽。另外还要记得除水，原因是一样的：NaOH与油酸混合是作为稳定剂的一般是0.3mg,NaF是提供Na+与F-的，Ln3+与NaF是按摩尔量1:4配比确保提供足够的F-；油酸与十八稀一般是按照6:15配比主要是让颗粒变得小，当然也有其他的配比。
你可以参照张勇的热分解法做一做，试一试吧。
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3楼2015-10-12 23:39:55
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