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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 紧急求助——溶剂选择
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进

[交流] 紧急求助——溶剂选择

做气相色谱时，发现目标物提不出来，慌了。

手里有两个标准品，
1) theophyline 茶碱，CAS 58-55-9
2) theoromine 可可碱，CAS 83-67-0

由于条件限制，我没有液相色谱来做，
根据文献报道，可能三氯甲烷有一定溶解度。但一时半会儿我也拿不到该溶剂。

经实验，发现乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲醇及混合溶剂都不能很好的溶解。这些溶剂极刑也应该近似三氯甲烷了。
0.1ｍｇ/100ml的容量瓶都会很混浊沉淀。

期待帮助：
１）帮忙找一个合适的溶剂。
２）或还有更好的文献帮助。abstract就行，知道是什么有机溶剂就行。

[ Last edited by smlme on 2008-6-6 at 09:35 ]
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鼓浪听涛
1楼 2008-06-06 09:33:23
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢，请继续关注……^_^
茶碱在乙醇或氯仿中微溶，在水中极微溶解，在乙醚中几乎不溶, 在氢氧化钾溶液或氨溶液中易溶。
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2楼2008-06-09 09:40:23
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进

没错，跟我检索到的结果一样。
问题是我必须找到至少 可溶 的溶剂，  乙醇、三氯甲烷 都是微溶，
其最高浓度在气相色谱上s/n只有10，标准曲线无法做起。
提取也无从谈起。

哪怕是混合溶剂，或者超临界，得找一个可溶的办法。

望大家帮忙推荐几个溶剂。
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鼓浪听涛
3楼2008-06-09 22:18:02
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we-july

银虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by hanyu_cn at 2008-6-9 09:40:
茶碱在乙醇或氯仿中微溶，在水中极微溶解，在乙醚中几乎不溶, 在氢氧化钾溶液或氨溶液中易溶。

既然这样，那你试试先用氢氧化钾或者氨溶液极少体积如0.5-1.0ml溶解样品，然后用乙醇或者三氯甲烷稀释看看。这样处理以后，应该能能够加大样品在乙醇或三氯甲烷中的溶解度，不过注意碱液不要太多，乙醇和水混溶没问题，但是在三氯甲烷中水多了就不能完全分散混溶了。

用这种办法应该能够满足你进样的浓度需要了。
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4楼2008-06-10 08:44:04
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naren4545

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
DMF  或DMSO,万能溶剂！
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5楼2008-06-10 09:28:30
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进
引用回帖:
Originally posted by we-july at 2008-6-10 08:44:

既然这样，那你试试先用氢氧化钾或者氨溶液极少体积如0.5-1.0ml溶解样品，然后用乙醇或者三氯甲烷稀释看看。这样处理以后，应该能能够加大样品在乙醇或三氯甲烷中的溶解度，不过注意碱液不要太多，乙醇和水混溶 ...

非常感谢！！
这两天忙着试验没过来，已经做了尝试，跟你的思路非常接近，我用的NaOH，
溶了一点，能看到峰，还算明显，只是还不能做更浓的点，毕竟要做5－6个点，做标准曲线。

氨水，这个太让我兴奋了，应该效果会更好，估计。
氨水，水分带入不多，而且在inlet可以完全气化，谢谢你的提示！
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鼓浪听涛
6楼2008-06-13 00:28:38
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smlme

荣誉版主 (正式写手)

与时俱进
引用回帖:
Originally posted by naren4545 at 2008-6-10 09:28:
DMF  或DMSO,万能溶剂！

非常感谢你的帮助，这两个溶剂似乎是在有机合成中经常有用到的。
给我一个很好的提示，谢谢！
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鼓浪听涛
7楼2008-06-13 00:30:10
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