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寒飞雪

金虫 (著名写手)

[求助] 聚醚和TDI反应合成破乳剂问题(急) 已有4人参与

如题,所用原料为聚醚(羟值36)和TDI,TDI过量。工艺如下:首先将聚醚严格除水,然后加入一定量的甲苯搅拌均匀分6份。氮气保护下,将TDI和一份聚醚加入反应瓶中,升温至55℃反应20min加入第二份聚醚,以后每隔20min加入一份聚醚。聚醚全部加入后,升温至70℃,反应2h。(所得产物的结构要求必须是TDI打底,然后将聚醚向TDI中加)
实验中遇到这样的问题,第一份聚醚和TDI加入反应瓶中后,刚开始搅拌还没加热,就焦化。试了好几次都是如此。
于是在聚醚中加入5‰的磷酸做稳定剂,发现第一二份聚醚加进去没焦化,但是第三份加进去就焦化了。提高磷酸的用量,也是如此。
对于上面的问题,求各位指教,谢谢大家!
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寒飞雪

金虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 踏步云端 at 2015-01-25 09:24:55
体系中可能含水,甲苯除水了吗,或者催化剂的量有点多

都出水了,甲苯也出水了,个人感觉聚醚中催化剂量太多。请问有什么方法可以避免焦化?
3楼2015-01-25 09:37:02
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踏步云端

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
寒飞雪: 金币+50, ★有帮助, 谢谢参与 2015-03-04 03:56:43
体系中可能含水,甲苯除水了吗,或者催化剂的量有点多

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-01-25 09:24:55
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ryanzhang509

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
寒飞雪: 金币+50, ★有帮助, 谢谢参与 2015-03-04 03:57:22
可能是反应温度有点低,我们一般都是75度左右的。你们是一步法还是两步法?!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-01-25 11:56:12
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寒飞雪

金虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ryanzhang509 at 2015-01-25 11:56:12
可能是反应温度有点低,我们一般都是75度左右的。你们是一步法还是两步法?!

现在情况是将脱水后的聚醚刚一加到 TDI中就焦了,还没有加热升温呢,搅拌刚开起来,基本就是1min就焦化了。初步估计是聚醚中催化剂过多。
5楼2015-01-25 12:46:58
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