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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 碱胶的制备与D4开环聚合
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西熙00

新虫 (初入文坛)

[求助] 碱胶的制备与D4开环聚合 已有2人参与

碱胶是用四甲基氢氧化铵水溶液和D4，按1：50制备的，0.093MPa，40度除水0.5h，得乳白色粘稠状液体，由于最近温度在10度以下，碱胶凝固（果冻状）。用制备的碱胶催化D4开环聚合，最后145度，0.093MPa，减压蒸馏除低沸物时，全蒸没了，尾接管上有结晶状残留。是碱胶失效的缘故还是因为D4中的水没有完全除尽？
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1楼 2015-01-22 20:17:07
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卡卡1234556

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by onlywn at 2017-11-16 13:38:39
你这碱胶能用吗？最多算混合物，65℃到75℃通氮气真空反应6-8H，能放两周不变浑。

您好我可以问下您这个碱胶制备的流程还有实验仪器是用油浴锅和三口瓶还有氮气么/
?
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4楼2017-12-18 21:58:56
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chmt1102

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

碱胶反应时间也太短了。我一般40℃抽两个小时，然后升温75℃反应1个小时，抽真空1小时，然后升温90℃反应一个小时，抽一个小时。最后是半透明，有一定的浊度
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2楼2017-11-15 16:49:10
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onlywn

新虫 (正式写手)
你这碱胶能用吗？最多算混合物，65℃到75℃通氮气真空反应6-8H，能放两周不变浑。

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3楼2017-11-16 13:38:39
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onlywn

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 卡卡1234556 at 2017-12-18 21:58:56
您好我可以问下您这个碱胶制备的流程还有实验仪器是用油浴锅和三口瓶还有氮气么/
?...

DMC   60℃脱水两个小时（通氮气），或者直接D4不脱水，然后加四甲基氢氧化铵，全程氮气真空，温度控制好（75℃~80℃），当碱胶先变稠再变稀最后透明就好了，氮气封存。实验室用的是稳压器电加热套加热，车间用600L硅油釜（油浴），碱含量不要太高

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5楼2017-12-18 22:31:24
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