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拾肆fourteen

新虫 (初入文坛)

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[求助] 对于文献中SERS纳米基底制备方法的几点疑惑

Surface-Enhanced Raman Spectroscopy for Trace Arsenic Detection in Contaminated Water中实验部分关于纳米粒子合成的描述如下：

Silver nitrate (0.40 g) and copper(II) chloride (0.86 mg) were dissolved in 1,5-pentanediol (10 mL) in a glass vial. In a separate vial, PVP (MW=55000 amu, 0.20 g) was dissolved in 1,5-pentanediol (10 mL). Using a temperature-controlled silicone oil bath, 1,5-pentanediol (20 mL) was heated for 10 min at 193°C. The two precursor solutions were then injected into the hot reaction flask at different rates: 500 μL silver nitrate solution every minute and 250 μL PVP solution every 30 s. For nanocubes, this addition was stopped once the solution turned opaque (ca. 6 min). For cuboctahedra and octahedra, the addition of precursor solutions was continued for a longer period of time (30–45 min for cuboctahedra and 60–75 min for octahedra)...

我对上述步骤的理解是：两个试剂瓶中分别装有10 mL 1,5-戊二醇，其中一个溶有AgNO3和CuCl2（1号溶液），另一个溶有PVP（2号溶液）。另取一个烧瓶，加入20 mL 1,5-戊二醇，在193°C油浴中加热10 min。接着按不同速率将两个试剂瓶中的溶液（“前体溶液”）加入该保温烧瓶中：AgNO3溶液为每1 min加500 μL，PVP溶液为每30 s加250 μL。按照制取的纳米粒子形状的不同，调整加入溶液的方式。

那么问题来了：按照上述速率，两个试剂瓶里的溶液（均为10 mL）都在20 min时用完。那么若要制取纳米立方体，6 min时溶液没有全部用完也就此终止吗？还有，若要制取截半立方体或八面体，加入时间怎么就超过20 min了呢？是不是不再按照之前的速率注射溶夜了呢？以及两个试剂瓶里的溶液是同时注入烧瓶的吗？......

不知道上述理解是否有误。纠结了很长时间还是不能理解这段制备方法。望有心人不吝赐教。

附件是我提及的论文。上述引用段落在文章末尾。

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附件 1 : 精读翻译Surface-Enhanced_Raman_Spectroscopy_for_Trace_Arsenic_Detection_in.pdf

2015-01-22 18:46:56, 405.69 K