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【转帖】北京SHRIMP测试
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from: http://geo.5d6d.com 在等待了好几天之后，终于开始做SHRIMP了。从未知的无所适从到现在略知一二，得益于很多朋友的无私帮助,更有时间就是金钱的朋友能够熬夜相助真是无语言表。在此对所有提供帮助的朋友们表示衷心的感谢！同时，我也该将自己的心得与大家共享，以对以后大家做实验有所帮助 首先要说，SHRIMP是个好东西。第一次进到实验室的时候，不由的发出感慨：好大一只“龙虾”啊！这么庞大身躯的设计，为高灵敏度的设计提供了条件，能够在较小离子流条件下获得足够大的离子通过率和足够好的空间分辨率。当然，如果空间和金钱允许的话可以造出更大的更好的“龙虾”出来。由于资金或当时技术的限制，这台仪器还是单接收的，所以相对来说精度还是有些差，不知道新买的会不会有所改进？但是对于仪器的了解我也仅限于此。很多细节的东西很想了解，可惜没有什么资料可以看的，询问的结果也很失望。 做实验的过程是一波三折的。刚刚开始的时候，作为轰击靶的氧源不能很好的工作，样品室的真空也抽的不是很好，耽误了不少的时间。好在之后的一段时间还比较稳定。偶尔总离子流大小（SBM）经常会突然降低（最高达59%），对测试精度有很大的影响，可是找不到问题所在，可能和样品有些关系，只能置之不理了。不知道是不是能够在以下的几天内有新的发现，若有，我会及时补充。其他遇到的问题就是阀门自动关闭。发生关闭的时间有两次：一次是测样结束以后，突然关闭；另一次是测样过程中，两路阀门关闭。按理说，阀门的关闭应该是源于真空保护——最大的可能就是打到包裹体，释放出大量气体，但是打完了以后不会出现这个问题啊？后来就留心真空的变化，可惜到现在这样的情况未能再现。所以也只能是一个推测。 下面说说测试的过程及一些个人理解： 首先是找点和聚焦。找什么点真是伤脑筋的事情。等到打点的时候发现前几天做的准备工作几乎等于0。打不同的锆石，打点的位置就不同。对于了解岩浆形成年龄的人来说，最好打锆石边部，环带不是非常发育的部分，最好是CL图象比较均一的位置；对于希望了解更多信息的人来说，还要考虑锆石核部。很多岩浆锆石看起来黑白分块很明显的，但是往往是年龄是一致的。这对于满眼都是环带发育的锆石的我来说真是福音啊，要不找个点都是很难的。打点之后就是聚焦了，刚刚开始的时候我往往忘记聚焦，觉得一个靶，焦距应该差不多。后来发现二次离子流的大小变化很大，逐渐发现和锆石是否在焦平面上面有很大的关系，然后尽量每次都观察样品是否聚焦了，二次离子流大小变化就比较小。想来也是，如果不在焦平面上，一次离子束的轰击效率会降低，自然二次离子流变小了。 接着就是RASTER。目的就是将锆石表面剥蚀掉一些，这样减小降低锆石表面由于制靶产生的普通铅的影响。尽量时间长一些，我开始的时候设置为3分钟，后来发现时间不够增加到3分半到4分。这个时间还是不要省略，一个好的数据省下来的时间比这个多多了。 RASTER后面是调节一次离子流参数和二次离子流参数。一次离子流（PRIMARY）指氧离子发射腔引出离子透镜参数。一次离子流透镜参数决定了一次离子强度，也就会对二次离子流强度产生很大的影响。不过在仪器运行一段时间以后，离子源稳定工作，一次离子流基本上是不用调节了，只要微调二次离子流透镜参数就可以了。因为一次离子流轰击样品后产生二次离子，随着样品表面形态、成分等发生变化，产生的二次离子流就会随着发生变化，适当调节二次离子透镜参数以后，就可以让产生的二次离子通过率得到最大程度的提高，从而提高总二次离子流强度。 调节完了这些参数以后，就是开始测试了。千万不要忘记改样品名字。呵呵。 http://geo.5d6d.com/thread-37-1-1.html [ Last edited by 极度灵感 on 2008-11-26 at 13:34 ] |
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