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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教Si-NMR谱图分析
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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willday

木虫 (小有名气)

[交流] 请教Si-NMR谱图分析

我刚做了分子筛的定量的固体硅核磁，并含有少量的钙成分。

我师兄说从谱图上看Q3和Q2的位移在-103.2和-94.8ppm，并判定其为羟基硅，而且从谱图上来看，Q3和Q4（-111.6ppm）的比例似乎不低，也就是说，按他的说法，羟基硅有很多。可是本来我是已经在600度高温下处理过的，不应该有这么多的硅羟基呀。

注：各峰的强度和位移：
     Q2       274755       -94.8 ppm
     Q3     1174304     -103.2 ppm
     Q4     1597679     -111.6 ppm

请问大家，是否可以确定这里的Q3和Q2是羟基的硅？通常硅羟基在多少度下可以基本去除？

多谢！

[ Last edited by willday on 2008-6-3 at 22:37 ]
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1楼 2008-06-03 22:34:43
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★ ★ ★
willday(金币+5,VIP+0):谢谢！
Q位归属正确,比例用积分面积,不用强度;注意脉冲延迟一定要给够才可以定量
Q4指的地Si周围有四个O-Si,没羟基
Q2Q3判定为羟基硅的前提是不含Al,Al和OH效应是等同的,意思是说Q3可能由硅周围(OSi)3OAl造成,也可能是(OSi)3OH
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2楼2008-06-03 22:42:56
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
至于多少度能去除,你真空烧过之后厌水气条件下密封检测H谱不就得了?没做过这个,估摸着照着800来吧
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3楼2008-06-03 22:45:12
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willday

木虫 (小有名气)
多谢！

我的材料没有Al成分，不过含有Ca和P的成分，会不会产生影响呢。

另外，我上面说的强度说错了，应该是面积，呵呵，是他们的软件上得到的值。
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4楼2008-06-03 23:11:49
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★
willday(金币+3,VIP+0):感谢 ！
P Ca和Si杂配位啊
没见过列
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5楼2008-06-03 23:27:16
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willday

木虫 (小有名气)
^_^@^_^(金币+0,VIP+0):可以先将图片传到网上，如http://www.freep.cn/，再复制链接过来URL地址上就OK了
谁告诉我怎么贴图阿？
就是直接将核磁谱图jpg文件直接显示出来，不是那种一定要付费才可下载看的附件。
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6楼2008-06-05 22:23:14
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infinityppp

金虫 (小有名气)

应该用29Si CP/MAS NMR确定Q位

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):学习了！多谢～
不知道你的谱图测试条件是什么，应该用足够长的pd时间，确保不同的Si物种都能充分弛豫，这样比较不同Si物种的相对强度才是有意义的。
另外，可以用29Si CP/MAS NMR确定不同Si物种的归属，Q2,Q3物种连接-OH在CP/MAS 谱图中会显著增强，而Si-2A和Si-1A则不会增强。l
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7楼2008-06-06 10:31:27
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willday

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):鼓励一下！


终于会贴图了！
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8楼2008-06-06 21:00:58
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