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willday

木虫 (小有名气)

[交流] 请教Si-NMR谱图分析

我刚做了分子筛的定量的固体硅核磁,并含有少量的钙成分。

我师兄说从谱图上看Q3和Q2的位移在-103.2和-94.8ppm,并判定其为羟基硅,而且从谱图上来看,Q3和Q4(-111.6ppm)的比例似乎不低,也就是说,按他的说法,羟基硅有很多。可是本来我是已经在600度高温下处理过的,不应该有这么多的硅羟基呀。

注:各峰的强度和位移:
     Q2       274755       -94.8 ppm
     Q3     1174304     -103.2 ppm
     Q4     1597679     -111.6 ppm

请问大家,是否可以确定这里的Q3和Q2是羟基的硅?通常硅羟基在多少度下可以基本去除?

多谢!

[ Last edited by willday on 2008-6-3 at 22:37 ]
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★ ★ ★ ★
willday(金币+5,VIP+0):谢谢!
Q位归属正确,比例用积分面积,不用强度;注意脉冲延迟一定要给够才可以定量
Q4指的地Si周围有四个O-Si,没羟基
Q2Q3判定为羟基硅的前提是不含Al,Al和OH效应是等同的,意思是说Q3可能由硅周围(OSi)3OAl造成,也可能是(OSi)3OH
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2楼2008-06-03 22:42:56
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

至于多少度能去除,你真空烧过之后厌水气条件下密封检测H谱不就得了?没做过这个,估摸着照着800来吧
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
3楼2008-06-03 22:45:12
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willday

木虫 (小有名气)

多谢!

我的材料没有Al成分,不过含有Ca和P的成分,会不会产生影响呢。

另外,我上面说的强度说错了,应该是面积,呵呵,是他们的软件上得到的值。
4楼2008-06-03 23:11:49
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★ ★
willday(金币+3,VIP+0):感谢 !
P Ca和Si杂配位啊
没见过列
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5楼2008-06-03 23:27:16
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willday

木虫 (小有名气)

^_^@^_^(金币+0,VIP+0):可以先将图片传到网上,如http://www.freep.cn/,再复制链接过来URL地址上就OK了
谁告诉我怎么贴图阿?
就是直接将核磁谱图jpg文件直接显示出来,不是那种一定要付费才可下载看的附件。
6楼2008-06-05 22:23:14
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infinityppp

金虫 (小有名气)

应该用29Si CP/MAS NMR确定Q位

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):学习了!多谢~
不知道你的谱图测试条件是什么,应该用足够长的pd时间,确保不同的Si物种都能充分弛豫,这样比较不同Si物种的相对强度才是有意义的。
另外,可以用29Si CP/MAS NMR确定不同Si物种的归属,Q2,Q3物种连接-OH在CP/MAS 谱图中会显著增强,而Si-2A和Si-1A则不会增强。l
7楼2008-06-06 10:31:27
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willday

木虫 (小有名气)

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):鼓励一下!


终于会贴图了!
8楼2008-06-06 21:00:58
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