应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教Si-NMR谱图分析
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
81/1返回列表
查看: 1093  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 willday 的 2 个金币

willday

木虫 (小有名气)

[交流] 请教Si-NMR谱图分析

我刚做了分子筛的定量的固体硅核磁，并含有少量的钙成分。

我师兄说从谱图上看Q3和Q2的位移在-103.2和-94.8ppm，并判定其为羟基硅，而且从谱图上来看，Q3和Q4（-111.6ppm）的比例似乎不低，也就是说，按他的说法，羟基硅有很多。可是本来我是已经在600度高温下处理过的，不应该有这么多的硅羟基呀。

注：各峰的强度和位移：
     Q2       274755       -94.8 ppm
     Q3     1174304     -103.2 ppm
     Q4     1597679     -111.6 ppm

请问大家，是否可以确定这里的Q3和Q2是羟基的硅？通常硅羟基在多少度下可以基本去除？

多谢！

[ Last edited by willday on 2008-6-3 at 22:37 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2008-06-03 22:34:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★ ★ ★
willday(金币+5,VIP+0):谢谢！
Q位归属正确,比例用积分面积,不用强度;注意脉冲延迟一定要给够才可以定量
Q4指的地Si周围有四个O-Si,没羟基
Q2Q3判定为羟基硅的前提是不含Al,Al和OH效应是等同的,意思是说Q3可能由硅周围(OSi)3OAl造成,也可能是(OSi)3OH
赞一下(2人) 回复此楼
2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
2楼2008-06-03 22:42:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
至于多少度能去除,你真空烧过之后厌水气条件下密封检测H谱不就得了?没做过这个,估摸着照着800来吧
赞一下 回复此楼
2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
3楼2008-06-03 22:45:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

willday

木虫 (小有名气)
多谢！

我的材料没有Al成分，不过含有Ca和P的成分，会不会产生影响呢。

另外，我上面说的强度说错了，应该是面积，呵呵，是他们的软件上得到的值。
赞一下 回复此楼
4楼2008-06-03 23:11:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★
willday(金币+3,VIP+0):感谢 ！
P Ca和Si杂配位啊
没见过列
赞一下(1人) 回复此楼
2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
5楼2008-06-03 23:27:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

willday

木虫 (小有名气)
^_^@^_^(金币+0,VIP+0):可以先将图片传到网上，如http://www.freep.cn/，再复制链接过来URL地址上就OK了
谁告诉我怎么贴图阿？
就是直接将核磁谱图jpg文件直接显示出来，不是那种一定要付费才可下载看的附件。
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2008-06-05 22:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

infinityppp

金虫 (小有名气)

应该用29Si CP/MAS NMR确定Q位

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):学习了！多谢～
不知道你的谱图测试条件是什么，应该用足够长的pd时间，确保不同的Si物种都能充分弛豫，这样比较不同Si物种的相对强度才是有意义的。
另外，可以用29Si CP/MAS NMR确定不同Si物种的归属，Q2,Q3物种连接-OH在CP/MAS 谱图中会显著增强，而Si-2A和Si-1A则不会增强。l
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2008-06-06 10:31:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

willday

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):鼓励一下！


终于会贴图了！
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2008-06-06 21:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 willday 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 285求调剂 +5 AZMK 2026-04-02 7/350 2026-04-02 16:22 by AZMK
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-02 4/200 2026-04-02 14:08 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 材料工程322分 +8 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 8/400 2026-04-02 11:53 by 3041
[考研] 272求调剂，接受跨专业调剂！ +4 闲鱼卢 2026-03-31 4/200 2026-04-02 11:18 by guyan1000
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +8 cs0106 2026-04-01 9/450 2026-04-02 10:36 by 不吃魚的貓
[考研] 【求调剂】新能源材料本科，一志愿211，初试321 +6 求调剂学校， 2026-04-02 6/300 2026-04-02 09:41 by 晴空210210
[考研] 805600专硕材料与化工348分求调剂 +6 上学啦！ 2026-04-01 6/300 2026-04-02 07:49 by 2026材料调剂
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +12 hanamiko 2026-03-27 12/600 2026-04-01 22:34 by 运气yunqi
[考研] 266分，一志愿电气工程，本科材料，求材料专业调剂 +10 哇呼哼呼哼 2026-04-01 11/550 2026-04-01 21:48 by chyhaha
[考研] 350求调剂 +7 阿佳～ 2026-03-31 7/350 2026-04-01 16:12 by yanflower7133
[考研] 285求调剂 +5 FZAC123 2026-03-30 5/250 2026-04-01 15:50 by 韩雨涵
[考研] 材料调剂 +10 Eujd1 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:23 by ivanqyq
[考研] 化学0703 调剂 306分 一志愿211 +12 26要上岸 2026-03-28 12/600 2026-04-01 11:10 by chemdavid
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-31 11/550 2026-04-01 09:43 by xiayizhi
[考研] 调剂申请 +8 张张张张zy 2026-03-31 9/450 2026-04-01 08:29 by zjbkx
[考研] 289求调剂 +3 Acesczlo 2026-03-29 4/200 2026-03-31 14:48 by 热情沙漠
[考研] 吉大生物学326分求调剂 +3 sunnyupup 2026-03-31 3/150 2026-03-31 09:28 by longlotian
[考研] 085701求调剂初试286分 +5 secret0328 2026-03-28 5/250 2026-03-30 12:54 by fangnagu
[考研] 求调剂，一志愿 南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕 +6 @taotao 2026-03-26 7/350 2026-03-30 10:43 by 我是小康
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭