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【分享】我自己编写的岛津LC-20A的操作规程，已经在公司内部执行
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看过不要忘记给个好评哦 1、目的：建立岛津LC-20A高效液相色谱仪标准操作程序。 2、范围：岛津LC-20A高效液相色谱仪。 3、责任者：操作者。 4、程序： 4.1 操作前的准备 4.1.1 流动相的制备 用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气10min以上，应配制足量的流动相。 4.1.2 供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。检查上次使用记录和仪器状态，根据分析要求，选择合适的色谱柱，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4.2 开机 接通电源，依次开启稳压电源、泵、自动进样器、柱温箱、检测器，待自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 4.3 选择分析方法 4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法，设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数，另存方法文件；对已有的分析方法直接调用。然后下载方法至液相色谱仪。 4.4 更换流动相并排气泡 4.4.1 将欲更换管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 4.4.2 逆时针转动泵的排液阀60°，打开排液阀； 4.4.3 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间（一般5min），选择自动进样器排气（25min），点击工具栏自动排气图标； 4.4.4 排气完毕，将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。 4.4.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 4.4.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 4.5 平衡系统 4.5.1打开实时分析窗口，输入实验信息、修改色谱柱信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。 4.5.2 等度洗脱方式 4.5.2.1 按泵的[pump]键，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。 4.5.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。 4.5.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.4.6操作。 4.5.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 4.5.3 梯度洗脱方式 4.5.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.5.2项下方法平衡系统。 4.5.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。 4.6 进样 建立批处理表，输入样品信息、进样体积、样品瓶位置等参数，设置是否自动关机并保存，运行批处理表。 注：如果3小时以上不进行样品测试，则关闭检测器氘灯。 4.7 关机 4.7.1 清洗色谱柱 分析完毕后，先关检测器和色谱工作站，再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统，按色谱柱使用说明书清洗色谱柱。对于ODS柱用甲醇清洗色谱柱30ml以上，再用70%以上的甲醇或乙腈保存色谱柱；如果流动相中含盐则需要先用510%甲醇的水溶液冲洗30ml，以免无机盐在高浓度有机相中析出。冲洗完毕后，关泵，同时关掉柱温箱。进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。 4.7.2 关闭电源 关闭工作站和电脑，并依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源。 4.7.3填写记录 填写仪器、色谱柱使用记录与样品测试记录。 4.9 仪器维护保养操作 4.8.1仪器操作环境温度应控制在5~35℃、湿度应小于85 %。 4.8.2每天开机后，先排气泡再用超纯水冲洗各个管路；安装色谱柱，先用甲醇冲洗30分钟，再用超纯水冲洗20~30分钟，接着用流动相冲洗平衡，准备测定样品。测定完毕，将氘灯关闭，冲洗整个系统，先用水冲洗至少30分钟，再用甲醇冲洗色谱柱后关机。注意色谱柱的PH值使用范围，在适当的溶剂中保存柱子；不要高压冲洗柱子，柱子在不使用时，两端密封保存。当对柱子柱效产生怀疑时，应在流动相组成不变的情况下进行柱效测试，打印Performance报告，记录理论塔板数N，除各产品项下要求外，应符合N≥2000，若不符合则请有关厂家重填。 4.8.3溶液滤头至少每3个月清洗一次。不锈钢滤头应先浸在异丙醇或甲醇中超声10分钟，再用超纯水冲洗干净；若为玻璃滤头，应放在35%HNO3中浸泡20分钟后用超纯水冲洗干净。 4.8.4流通池至少每月清洗一次。在不连接色谱柱（或连空柱）的情况下，先用超纯水冲洗20分钟，然后用5%HNO3冲洗10分钟，再用超纯水冲洗至流出液中性即可。若流通池污染，此处理达不到清洗目的，则需根据情况更换相关零件。 4.9 仪器每年自校一次，更换氘灯及主要部件后需选项校正。换灯后做波长准确度测试。换泵及泵关健部件后做泵流速检测及检漏。定量环更换后应进行重复性检测。流通池更换后应进行氧化钬或波长校准测试。清洗或更换氧化钬滤光片后应进行氧化钬或波长校准测试。整体大修后应重新进行自校。 5、以下空白。 [ Last edited by leiopixie on 2008-12-8 at 21:30 ] |
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