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关于利用双溶剂法向SBA-15灌注Ag纳米线的方法求助
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本人在做SBA-15灌Ag线的时候，参考了一篇文献“Synthesis of confined Ag nanowires within mesoporous silica via double solvent technique and their catalytic properties”，这篇文献是利用双溶剂法在SBA-15的孔道中合成Ag纳米线的。我也是按照文献中的方法合成的，但是并不是每次合成出来的产物都是Ag线，重复性不是很好，经常是在孔道附近形成Ag纳米颗粒。具体的实验步骤如下： 1.将SBA-15在140℃下真空焙烧2h除去表面的物理吸附水（事实上，我在实验过程中，这一步有时候省去了，发现没有这一步也能形成Ag线，但是也是重复性不是很好） 2.取0.20的SBA-15分散到20 mL 正己烷中搅拌10min，再加入0.30 mL，不同浓度的AgNO3溶液，室温搅拌4 h。随后在80℃下干燥样品，除去正己烷。（这一步的实验步骤，AgNO3的体积应该是和SBA-15的孔体积是相匹配的，开始我是和他一样的量，通过调试AgNO3的体积，有时候能得到线，有时候得不到；随后我又缩小制备的规模，将30mg的SBA-15分散到5mL的正己烷中，发现结果也是无法控制，完全不能控制Ag线的生成。） 3. 样品再350℃下焙烧2h，升温速度为2℃/min。（这一步的过程中，自己的做的样品在用同样的原料和步骤，只不过分在不同的方舟中，烧出来的样品颜色不同，有的是黑色，有的是褐色、土黄色等等） 下面给出一些我失败的样品的TEM，麻烦大家看看，帮我分析一下，问题出在哪里，是样品的问题，还是制备的过程中有哪些细节没有注意，谢谢了。  这个是用30mg分散在5mL的正己烷中，加入了2M的AgNO3，体积为20微升 |
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