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制得低分子量的PMMA(500-2000), DMSO作为溶剂,如何洗出纯净产物好去做质谱。。。
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各位做过PMMA聚合的师兄师姐: 单体 MMA:30g DMSO:45g 分子量调节剂:2g 引发剂:0.4g 溶于 15g DMSO中 Sample Text 设置反应温度为100℃,反应时间8h 这个实验做出的产物用乙醇洗后,底部很快洗出白色沉淀,离心两次后产物置于不同水浴温度下进行熔点测试,发现40℃下还可以熔化。 而离心后放入50和70℃烘箱中(想除去乙醇)24h,产物呈透明溶液状,室温下放至成块后(室温大致为5℃),再取少量块状物做熔点测试,则发现80℃也不熔化了!! 请问: 我这个配方做出的聚合物分子量应该很小的,为什么会出现以上实验现象呢 是不是因为离心洗的不够彻底,那么怎样才能彻底洗脱出PMMA产物呢,再去做质谱来测定分子量 万分感谢!~~ |
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