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you215you

铜虫 (初入文坛)

[求助] 制得低分子量的PMMA(500-2000), DMSO作为溶剂,如何洗出纯净产物好去做质谱。。。

各位做过PMMA聚合的师兄师姐:

单体 MMA:30g
DMSO:45g
分子量调节剂:2g
引发剂:0.4g 溶于 15g DMSO中
Sample Text

设置反应温度为100℃,反应时间8h

这个实验做出的产物用乙醇洗后,底部很快洗出白色沉淀,离心两次后产物置于不同水浴温度下进行熔点测试,发现40℃下还可以熔化。

而离心后放入50和70℃烘箱中(想除去乙醇)24h,产物呈透明溶液状,室温下放至成块后(室温大致为5℃),再取少量块状物做熔点测试,则发现80℃也不熔化了!!

请问:
我这个配方做出的聚合物分子量应该很小的,为什么会出现以上实验现象呢
是不是因为离心洗的不够彻底,那么怎样才能彻底洗脱出PMMA产物呢,再去做质谱来测定分子量


万分感谢!~~
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若是注定发生,必会如你所愿。。。。。。
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you215you

铜虫 (初入文坛)

楼主注明:
由于实验所用引发剂 仅能溶于 几种溶剂,因此选择了DMSO,虽知它在冬天来用实在是麻烦哈,但是也没其他更好的选择了,如果哪位知道可以替代它的 毒性相对较小的有机溶剂,欢迎提出宝贵意见,大家一起多交流!
若是注定发生,必会如你所愿。。。。。。
2楼2015-01-14 13:19:15
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you215you

铜虫 (初入文坛)

我想制得的是PMMA聚合物 熔点低于80℃ 。
若是注定发生,必会如你所愿。。。。。。
3楼2015-01-14 13:20:30
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