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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农林综合 » 求助：德国elementar元素分析仪 测定总有机碳 土壤样品如何预处理？
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beijing36077

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：德国elementar元素分析仪 测定总有机碳 土壤样品如何预处理？ 已有4人参与

用德国elementar元素分析仪  测定总有机碳，谁知道风干土壤样品如何处理？（用什么试剂浸提土壤？）
谢谢！！！
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1楼 2015-01-12 20:50:05
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tianjihui

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
元素分析仪测有机碳，钙质土一般用盐酸中和一下土样，消除无机碳（碳酸钙）之后直接上机测就可以了，很多文献里有描述
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智者务实，愚者争鸣
2楼2015-01-13 09:38:56
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面包砸死猫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
到底总碳还是有机碳？总碳的话直接用锡杯包好就能上机了。有机碳的话需要前处理，具体步骤在知网搜索文献 元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机碳
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3楼2015-01-13 22:48:32
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whg573

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1. 烘箱210摄氏度烘干1小时;
2.用万分之一天平称取烘干的土样,并放在银舟里并记录重量单位毫克;
3.添加1mol/L的盐酸润湿土样，然后210摄氏度烘干1小时；

完成上述步骤后就可以测试了。一定要用银舟因为锡箔加酸后比较脆容易漏样品
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4楼2015-08-11 14:50:59
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rootcare

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

盐酸的添加，去除无机碳酸盐后测定土壤有机碳，方法是可行的，但也存在一些缺点：氯离子存在，消耗仪器中去卤素的耗材，也容易带来进样阀被酸腐蚀损坏。
210度下烘干，温度偏高，可能会导致土壤有机碳损失，建议温度不要超过70度。
称样量若在几十毫克级别，用万分之一的天平称量，误差有些偏大（如样若称20毫克，万分之一的天平0.02mg×100/20=1%称量误差），建议采用十万分之一或百万分之一的天平称量。
我们实验室也有一台elementar元素分析仪，但一般用于测定土壤总碳和全氮；利用耶拿碳氮分析仪固体进样模块直接燃烧法结合加酸去无机碳的方法测定土壤有机碳，可以交流探讨一下。
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努力与坚持
5楼2015-08-11 22:55:46
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whg573

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by rootcare at 2015-08-11 22:55:46
盐酸的添加，去除无机碳酸盐后测定土壤有机碳，方法是可行的，但也存在一些缺点：氯离子存在，消耗仪器中去卤素的耗材，也容易带来进样阀被酸腐蚀损坏。
210度下烘干，温度偏高，可能会导致土壤有机碳损失，建议温 ...

1. 1mol盐酸的浓度已经很低了，而且用烘箱 烘干了，盐酸几乎没有残留，卤素的残留微乎极微，其残留量跟液体模式的样品差不多！
2. 找您的说法耶拿碳氮分析仪固体进样模块直接燃烧法结合加酸去无机碳的方法测定土壤有机碳，您这个不是也加酸了吗？请问耶拿的TOC难道没有不用吸收卤素，将IR检测器直接暴露在卤素环境中？
   按照我对检测器的理解，耶拿TOC的检测器前端肯定有卤素吸收，要不它的检测器使用寿命肯定长不了！
3. 勿喷，相互学习
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6楼2015-08-12 15:03:45
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whg573

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by rootcare at 2015-08-11 22:55:46
盐酸的添加，去除无机碳酸盐后测定土壤有机碳，方法是可行的，但也存在一些缺点：氯离子存在，消耗仪器中去卤素的耗材，也容易带来进样阀被酸腐蚀损坏。
210度下烘干，温度偏高，可能会导致土壤有机碳损失，建议温 ...

210度烘干是有点高，100度足以！
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7楼2015-08-12 15:05:07
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rootcare

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by whg573 at 2015-08-12 15:03:45
1. 1mol盐酸的浓度已经很低了，而且用烘箱 烘干了，盐酸几乎没有残留，卤素的残留微乎极微，其残留量跟液体模式的样品差不多！
2. 找您的说法耶拿碳氮分析仪固体进样模块直接燃烧法结合加酸去无机碳的方法测定土壤 ...

你说的对，若加盐酸去除土壤碳酸盐，加上土壤已有的卤素，肯定需要铜丝去除卤素，否则影响检测器的。固体进样模块直接燃烧法有好处，就是直接燃烧，无需催化剂；称样后直接加酸，不需校正结果计算的烘干过程中水分损失的影响。
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努力与坚持
8楼2015-08-13 16:53:59
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雷子lyl

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by whg573 at 2015-08-11 14:50:59
1. 烘箱210摄氏度烘干1小时;
2.用万分之一天平称取烘干的土样,并放在银舟里并记录重量单位毫克;
3.添加1mol/L的盐酸润湿土样，然后210摄氏度烘干1小时；

完成上述步骤后就可以测试了。一定要用银舟因为锡箔加酸 ...

兄台   这个温度下烘干会加大有机碳的损失吧
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热爱生活
9楼2019-03-28 14:16:33
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