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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 求助电镀镍基合金镀层SEM图片分析
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silenceangel

铁杆木虫 (职业作家)
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9楼: Originally posted by 国内第一学渣 at 2015-01-13 15:54:21
你镜头盖拆了吗

怎么讲，这是学校测试中心做的
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11楼2015-01-13 22:08:54
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silenceangel

铁杆木虫 (职业作家)
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10楼: Originally posted by monsoonli at 2015-01-13 18:44:56
电压调高一点呢，或者调一下对比度什么，建议做一个截面

我是脉冲电沉积，不同平均电流密度下都是这样
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12楼2015-01-13 22:09:44
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xuan99

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用光亮剂了吗，好像使用光亮剂就会导致这种情况
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13楼2015-01-14 09:12:25
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ladycat_nan

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by silenceangel at 2015-01-13 15:44:08
镀上了啊，铜基底镀的，增重0.4g呢。估计在20 um开外，大的也做了，1万倍的和10万倍的也都这样子...

那你做了SEM为什么不顺手扫一个EDS。还有，你用的哪款SEM，确定你观察的是你的样没错么？你是自己做的SEM还是技术员帮你做的。要是情况允许的话，还是再做个EDS（能谱）面扫（mapping）确认一下比较好，你在这里说增重了可是你扫了SEM没扫EDS怎么说也没有确切直观证据证明你的样品表面是什么啊。
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14楼2015-01-14 09:56:56
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silenceangel

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ladycat_nan at 2015-01-14 09:56:56
那你做了SEM为什么不顺手扫一个EDS。还有，你用的哪款SEM，确定你观察的是你的样没错么？你是自己做的SEM还是技术员帮你做的。要是情况允许的话，还是再做个EDS（能谱）面扫（mapping）确认一下比较好，你在这里说 ...

基底是铜，学校SEM附带的EDS坏了，又做了XRD分析，此镀层是非晶，典型的馒头峰，基底没有出峰，说明镀层还是有一定厚度的啊
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15楼2015-01-14 10:03:34
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silenceangel

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xuan99 at 2015-01-14 09:12:25
使用光亮剂了吗，好像使用光亮剂就会导致这种情况

没有啊，只有络合剂啊，不过施镀后，我分别用去离子水、酒精、去离子水超声处理三次以除去从镀液中带出的残留液体
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16楼2015-01-14 10:05:39
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VIMPILE

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，你是不是没有镀上呢？放大10万倍都找不到
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17楼2015-01-14 13:35:42
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ladycat_nan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by silenceangel at 2015-01-14 10:03:34
基底是铜，学校SEM附带的EDS坏了，又做了XRD分析，此镀层是非晶，典型的馒头峰，基底没有出峰，说明镀层还是有一定厚度的啊...

典型的馒头峰能说明你那个是镍么？你说你在铜上电镀的，可能你就是没镀上是把铜给钝化了呢？不过我没做过这种镀层的XRD，非晶的话XRD也没峰吧？如果你们学校有XPS的话，你又着急做有条件就去扫一下，全元素的设最快的，5分钟搞定，不过进样慢点儿。还有就是你把你的样表面磨掉一部分，做个SEM用COMPO的功能扫断面部分，可以确定说你是镀上了东西了，但是不能够区分表面是镀了金属还是铜的氧化物。反正最直接的方法就是EDS如果想出文章有确切证据就得等你们学校EDS修好了。。。
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18楼2015-01-14 14:54:51
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achu2008

金虫 (小有名气)
先打个EDX
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跟着心走
19楼2015-01-14 16:13:42
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monsoonli

木虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by silenceangel at 2015-01-13 22:09:44
我是脉冲电沉积，不同平均电流密度下都是这样...

我意思是调一下电镜的电压，10KV 或者15KV试试
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20楼2015-01-14 17:29:50
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