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leiopixie

木虫 (小有名气)


[资源] 【分享】色谱图中伪峰的形成原理与避免方法,看过不要忘记给个好评

在色谱分析中,好多色谱工作者通常会遇到伪峰的情况,这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。为解决这个问题,首先必须弄清楚产生伪峰的原因。  


    最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收,而进在此波长下没有吸收的溶剂,在流动相中会出现“洞穴”,通过色谱柱后出倒峰。   
  
    至于伪峰产生的原因,可作如下解释:


    通常样品(X)和流动相(M)间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。


    假设样品分子X不可检测(无紫外吸收),流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质,而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分,或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下,如果tM小于tX,流动相组分首先离开柱,则M以倒峰先离开柱,接着X出正峰;如果M和X的保留时间相反,即tM大于tX,则X先离开柱出倒峰,后流出的M出正峰。


    在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同,结果引起不同形式的伪峰:先出的伪峰是正峰,后出的伪峰是倒峰。


    一旦出现了伪峰,可考虑用下面几种思路予以纠正:


    (1)用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相,各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。


    (2)用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生,用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。


    (3)进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例,离子对色谱的进样体积要低于50微升。


    (4)预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。


      若用上述方法还不能去掉伪峰,则可视作为特殊的干扰峰来处理,即作为特殊的组分。改变色谱条件,使伪峰位置发生变化,避开被干扰的峰。

[ Last edited by leiopixie on 2008-12-8 at 21:32 ]
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lankywang

金虫 (著名写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

看着还是有点头晕,
但是解决方法不错,^_^
2楼2008-06-01 23:11:30
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lovefox

金虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

лл  лл
3楼2008-06-02 09:56:04
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suyi1234


★★★★★ 五星级,优秀推荐


很感谢!
4楼2008-06-02 14:27:42
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未曾早恋


不錯,謝謝lz啦~~~
5楼2008-06-02 20:22:51
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kingliyanfei

金虫 (小有名气)


★★★ 三星级,支持鼓励

不错,很不错
6楼2008-06-02 22:32:49
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caixuejian

银虫 (小有名气)


★★★ 三星级,支持鼓励

谢谢  收藏了
8楼2008-06-03 09:01:38
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readonly

银虫 (正式写手)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

收藏了:):)
9楼2008-06-03 09:11:36
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zmnalal


谢谢分享,来木虫看到好多人分享的东西

支持,希望分享更多,我是新手,学习中
12楼2008-06-03 10:45:06
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lichang666


★★★ 三星级,支持鼓励

谢谢!
13楼2008-06-03 11:23:49
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紫色美人鱼

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

不错,不错
15楼2008-06-03 15:11:00
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简单回复
2008-06-03 07:39   回复  
 
hszhaohs10楼
2008-06-03 09:30   回复  
 
sunqizeng11楼
2008-06-03 09:39   回复  
 
yongchen14楼
2008-06-03 13:54   回复  
 谢谢分享!
s1d2w216楼
2008-06-04 18:40   回复  
 
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