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风雨草金虫 (小有名气)
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固定床质量流量控制器与背压阀出问题 已有4人参与
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质量流量控制器是七星D07-11C，反应器后的背压阀是熊川的。现在进行固定床调试时出问题了。MFC设置为最大量程300mL/min，通气后流量显示在300-301之间波动，倒是还算稳定，调节流量计前面的稳压阀和反应器后面的背压阀使得流量计前面压力为4.5MPa左右，流量计后面压力为4.0MPa左右，流量计前后压差0.5MPa左右，调好后整个固定床气路通畅，出口处有气体流出，我在出口处接了一个水瓶来看出气情况，发现出口出气越来越少，大概一个小时就不出气了，流量计后面压力表示数有了稍微升高到4.2MPa左右。不出气后，我稍微转动一下背压阀，就又开始出气了！然后就又会开始慢慢出气量减少，直到不出气。我实在不知道是那块出问题了！我怀疑可能是以下问题： 1，管路漏气，我之前检漏过，不漏气，就算漏，也可能是微漏！ 2，质量流量控制器出问题了，因为我最近就是在调质量流量控制器，发现在高压下（1MPa）改变流量的设定值，比如设定为300，240,180,120mL/min等流量时，反应器出口流量没变化，而常压下还算有变化。（质量流量控制器参数：耐压10MPa，量程300mL/min） 3,背压阀可能出问题了。但是这背压阀是我两星期前刚换的。（不是新的，是以前坏了返厂修过的） 所以请各位大牛们帮我分析分析到底是哪儿出问题了！在此谢过了！  另补充一点：就是按上面说的不出气之后，我调节背压阀有时调的时候会突然出口出气很剧烈（从出口接的水瓶判断的），这时候流量显示器的显示读数会很快下降到15左右（原来是300）.然后将背压阀关死点出口气流变小，流量显示器读数会慢慢升高至300. |
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风雨草(liwentao2010代发): 金币+5 2015-04-29 20:02:29
风雨草(liwentao2010代发): 金币+5 2015-04-29 20:02:29
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2楼2015-01-16 16:15:37
3楼2015-01-16 17:01:56
guozl
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【答案】应助回帖
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风雨草: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢！你的回答让我受益匪浅，对于背压阀的调节本人确实缺少经验，谢谢你的建议，以后有什么问题希望还能和你交流。 2015-01-20 12:40:09
风雨草: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢！你的回答让我受益匪浅，对于背压阀的调节本人确实缺少经验，谢谢你的建议，以后有什么问题希望还能和你交流。 2015-01-20 12:40:09
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应该是背压阀没有调整好位置，我们实验室经常使用这种微反，正确的操作步骤应该是： 1、通过流量计旁路将反应器充压至压力稍高于反应压力（比如反应压力4.0MPa，就充压至4.5MPa）。 2、关闭流量计前后球阀，调节背压阀，直至后路有气体出气（这个可以看后面接的水瓶的气泡情况）。出气不能太大，待不出气泡后看看反应器压力是否到达4.0MPa。若高于4.0MPa，再重复上述操作，一定要注意出气时不能气泡冒得太大，应为背压阀会有滞后，可能背压阀背的压力为4.2MPa，但气泡冒得太大，反应器的压力可能就能泄到4.0MPa，这时候就会有进气但不出气，直到反应器压力升至高于4.2MPa再出气，如果流量计前面的压力不能高于反应器压力至流量计运行所需数值，流量计就会不工作了（就像楼主说的情况）。 3、待调节反应器压力为4.0MPa，且后路有少量温度气泡时，保持流量计前路压力略高于反应器压力0.5MPa（有的也会低于这个数值，这就要看流量计的工作压差了，不是流量计上标的，而是评以前的使用经验，不同的流量计都不太相同，而且由于减压阀后的压力表精度一般都低于反应器上的压力表精度，所以这个数就不太准确，一般是慢慢调节减压阀直至流量计能保持在可接受的范围内波动，准确的话，300mL/min上下波动不会大于10）。 4、待反应器出气顺畅了就OK了。 根据楼主说的情况可能是以下情况中的一种： 1、调节背压阀时，因气泡出的太大，使反应器中的压力低于了背压阀的背压压力，就如我前面讲的：可能背压阀背的压力为4.2MPa，但气泡冒得太大，反应器的压力可能就能泄到4.0MPa，这时候就会有进气但不出气，直到反应器压力升至高于4.2MPa再出气，如果流量计前面的压力不能高于反应器压力至流量计运行所需数值，流量计就会不工作了（就像楼主说的情况）。 2、“在高压下（1MPa）改变流量的设定值，比如设定为300，240,180,120mL/min等流量时，反应器出口流量没变化，而常压下还算有变化”，这种情况，主要是楼主有没有调节好背压阀的压力，可能就是压力没调节好造成的。 个人认为还是背压阀没调节好的问题，希望能帮到楼主。 |
4楼2015-01-17 09:44:03
guozl
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