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yujingogo

铁虫 (小有名气)

[求助] SPS放电等离子烧结样品渗碳如何脱除已有3人参与

本人最近用放电等离子烧结陶瓷样品,最终样品为黑色,应该是渗碳了。对该样品进行以下退火处理:
1)管式炉 空气中 800℃ 10h 甚至更久 不能去除碳。如图fig.1
2) 管式炉 通纯O2 800℃ 4h 也不能除碳, 效果不明显就不放照片了
然后对没脱碳的样品进行xrd检测 好像也没有C 明显的衍射峰(Fig.2),请问有利用过SPS烧结陶瓷的同志,碰到过这种情况么??如何解决? 提前谢过





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yujingogo

铁虫 (小有名气)

昨天晚上低于烧结温度200℃ 退火。颜色恢复正常,应该是石墨模具还原我陶瓷中的氧产生空位的原因。希望遇到共同问题的人可以参考
2楼2015-01-09 13:00:27
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普通回帖

chinaworm

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
据我所知  都是在马弗炉中退货除碳的
Tomorrow is tomorrow
3楼2015-01-09 14:16:18
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申璐

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会渗碳,也会产生氧空位,石墨800度烧不掉
4楼2015-01-10 22:44:16
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yujingogo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 申璐 at 2015-01-10 22:44:16
会渗碳,也会产生氧空位,石墨800度烧不掉

我做了XRD ,基本不含C。 后来找到原因,我陶瓷中有高温易被还原的成分,所以会变黑。现在空气中高温退火已解决问题
5楼2015-01-11 22:27:21
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yujingogo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chinaworm at 2015-01-09 14:16:18
据我所知  都是在马弗炉中退货除碳的

我是元素还原导致变黑,并非渗碳。问题已解决,谢谢您
6楼2015-01-11 22:28:05
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申璐

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yujingogo at 2015-01-11 22:27:21
我做了XRD ,基本不含C。 后来找到原因,我陶瓷中有高温易被还原的成分,所以会变黑。现在空气中高温退火已解决问题...

SPS烧陶瓷渗碳是一定会有的,XRD检测不出来。而对于烧半导体氧化物而言,氧空位也会变黑。所以两个因素都是存在的。如果你低温退火能除氧空位,样品还是黑色的话,就是渗碳的影响。但是,渗碳并不一定会变黑,也可能是颜色发暗。在判断问题的时候要慎重。
7楼2015-01-12 17:27:53
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yujingogo

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 申璐 at 2015-01-12 17:27:53
SPS烧陶瓷渗碳是一定会有的,XRD检测不出来。而对于烧半导体氧化物而言,氧空位也会变黑。所以两个因素都是存在的。如果你低温退火能除氧空位,样品还是黑色的话,就是渗碳的影响。但是,渗碳并不一定会变黑,也可 ...

我是先在800℃通氧 脱碳的。 样品还是有黑色。 然后做了xrd发现没有碳。才觉得是元素还原产生空位导致的颜色变黑。 谢谢你,是开始思维限制在大家所说的渗碳里,搞错方向了才一直没解决这个问题
8楼2015-01-14 09:27:54
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黄石道人

新虫 (正式写手)

题主,你的SPS在哪做的?
能够告知一下?谢谢
9楼2015-05-04 16:18:11
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sinterland

捐助贵宾 (小有名气)

精、思、立

【答案】应助回帖

请使用高密度的石墨模具烧结,或者是用纯度高点的石墨纸隔开。石墨中的游离碳容易来回窜。
http://www.sinterland.cn
10楼2015-05-12 14:39:27
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