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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助，关于ε-己内酯单体在有机蒙脱土中的原位插层聚合
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dkdk2013

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，关于ε-己内酯单体在有机蒙脱土中的原位插层聚合 已有3人参与

文献中报道的合成方法为：向反应瓶中加入有机改性蒙脱土，然后加入ε-己内酯，搅拌一段时间后，加入辛酸亚锡的甲苯溶液（由于辛酸亚锡粘度很大，所以使用甲苯稀释）。
我是做加工的，有2个简单的问题请教各位虫友。我的问题是：
1、在反应开始之前，是否需要减压蒸馏，将甲苯先从反应体系中除去？
2、由于体系中加入了较多的蒙脱土（20-30 wt%），使得反应体系的黏度从一开始就比较大，并且反应开始后，很快搅拌子就无法转动。这样的本体聚合反应，是否不需要搅拌，直接让它在加热（100℃）和通氮气下反应就好了？（如果使用二丁基二甲氧基锡作为引发剂，文献中使用的反应温度为室温，最后合成出的PCL数均分子量在2万以上，我很难相像这样的反应怎么可以搅拌得动）
请大家给点意见~谢谢啦
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1楼 2015-01-07 13:24:43
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lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究

【答案】应助回帖

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dkdk2013: 金币+3 2015-01-09 11:07:12
反应前需要将甲苯抽掉。
前期搅拌是将各种原料混合均匀，使反应均匀进行。
反应后期可以不用搅拌，如果搅拌，那么需要很高的温度和机械搅拌才可以。
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2楼2015-01-07 14:07:35
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dkdk2013: 金币+3 2015-01-09 11:07:16
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3楼2015-01-07 16:46:11
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dkdk2013: 金币+4 2015-01-09 11:03:41
因为己内酯单体是液体，在没有反应之前体系还是比较容易搅拌的，在反应前应使聚合组分充分缓和均匀，甲苯的加入是为了好加入辛酸亚锡，因为楼主也提到辛酸亚锡粘稠，不好计量加入。催化剂加入后还需要充分搅拌均匀。待混合均匀后，需要抽真空把甲苯移除，反应开始后就不需要再进行搅拌了控制温度即可。看楼主陈述的过程好像是常压反应过程，这样的过程反应的分子量应该不大，可以考虑真空封管的聚合过程，可以得到比较高的分子量
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4楼2015-01-07 21:13:50
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dkdk2013

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by placopolymer at 2015-01-07 21:13:50
因为己内酯单体是液体，在没有反应之前体系还是比较容易搅拌的，在反应前应使聚合组分充分缓和均匀，甲苯的加入是为了好加入辛酸亚锡，因为楼主也提到辛酸亚锡粘稠，不好计量加入。催化剂加入后还需要充分搅拌均匀。 ...

谢谢你的耐心解答，也谢谢楼上2位的耐心解答~真空封管聚合能够得到高分子量PCL的原因是因为除水除得更彻底吗？
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5楼2015-01-07 22:59:17
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