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chaoqiang2008

[交流] 关于我制备TiO2的方法的探讨

大家好,我想通过溶胶凝胶法在堇青石陶瓷上负载一层TiO2涂层
TiO2溶胶制备方法为钛酸四丁酯、乙醇、三乙醇胺、水按3:12:1:1的体积比混合
具体是将钛酸四丁酯、三乙醇胺溶于乙醇中,搅拌中再缓慢加入水,持续搅拌几个小时,陈化得到钛溶胶,但是在负载过程中发现负载量不大
而且我怀疑在焙烧后表面的钛溶胶会变成TiO2粉末脱落

请问各位,此方法中各组分的作用分别是什么,可以通过各组分的配比来改善凝胶的性能吗?
或者哪位大侠推荐别的方法来制备钛溶胶,谢谢大家!
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asyen

金虫 (正式写手)

!


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注咯!
乙醇当然是作溶剂用的,钛酸四丁酯在水中水解太快,在醇中会慢点,便于控制。
三乙醇胺??作催化剂吧,没有遇到过,文献中大多用的是硝酸。

3:1 水是不是有点少了??

只知道这么多,其它的说不出了,
也在摸索中。
临渊羡鱼不如退而结网!
2楼2008-05-29 00:20:01
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fairy100

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢咯!
焙烧后脱落是不会发生的,但是你的TiO2发生了严重团聚。一般在陶瓷表面的但载团聚是严重的,而且不可避免。

问题:
1:负载量不大?你怎么知道?通过什么方法知道?单纯的目测吗?因为团聚后的物质会在目测上感觉很少
2:你的焙烧温度是多少?太低的话粘不上去也有可能。
3:焙烧高于800度时,劝你就不要考虑了,有光活性的锐钛TiO2都变成金红石了。
。。。。

[ Last edited by fairy100 on 2008-5-29 at 08:30 ]
3楼2008-05-29 07:40:10
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chaoqiang2008

负载量不大是应为在浸渍的时候感觉钛溶胶粘度太小
在焙烧后发现陶瓷增重很小,所以觉得负载量小

那怎么避免tio2团聚呢,加表面活性剂?
4楼2008-05-29 08:32:11
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chaoqiang2008

我用的焙烧温度为450度
5楼2008-05-29 09:42:12
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fairy100

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by chaoqiang2008 at 2008-5-29 08:32:
负载量不大是应为在浸渍的时候感觉钛溶胶粘度太小
在焙烧后发现陶瓷增重很小,所以觉得负载量小

那怎么避免tio2团聚呢,加表面活性剂?

我是做纯商业TiO2的,对于前驱体没有研究,但是我想对于光催化剂而言,问题不在于催化剂上去的量的大小,上去再多,团聚在一起,能起到的作用还是有限。催化剂本身用量是很小的却能起到很大作用(我们实验室都是做毫克的),所以不要单纯用量来衡量光催化效果。

另外,上去的量也和你陶瓷的表面有关系。我感觉这焙烧是单纯的物理行为,陶瓷表面越光华,孔洞越少,嵌入的TiO2越少。

最后,纳米是比表面积很大的东西,煅烧会造成其团聚来稳定自身能量,这是自然现象,不可避免,没有办法解决。

还有,你的前驱体能够保证多少具有光活性的粒子?没有锐钛,上去也顶多就是个抗紫外陶瓷。又不是做化妆品,没实际用途。

我建议你与其想办法解决团聚不如把你的陶瓷做的孔洞丰富些。
6楼2008-05-29 10:28:27
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chn_k

铁虫 (初入文坛)

我现在也在做这个,关注ing
7楼2008-06-11 15:06:44
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zilong272

银虫 (小有名气)

呵呵,问题都一样。看其他帖子。
采用旋涂法镀膜还是浸渍提拉法?
8楼2008-06-12 09:02:58
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yongxa

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
这里面的“三乙醇胺”是抑制剂,起减缓水解作用。乙醇自然是溶剂,用做膜的溶剂有时也用“异丙醇”这样可以减小后期热处理中出现龟裂的现象。一点建议,仅供参考。
9楼2008-06-13 08:56:29
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pippo562

银虫 (小有名气)

2L:三乙醇胺好像是调节pH的……
新手,磨合……
10楼2008-06-13 10:00:13
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