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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » HEA与IPDI反应合成半酯发白
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刘宇1116

金虫 (小有名气)

[求助] HEA与IPDI反应合成半酯发白 已有3人参与

最近在做丙烯酸羟乙酯与IPDI的加成合成聚氨酯丙烯酸酯，采用先HEA与IPDI在零度的条件下反应合成半酯，然后在与羟基树脂加成。现在的问题是：在合成半酯时，HEA（HEA用活化分子筛除水）与IPDI反应后发白，粘度非常大，请问各位大神，大概是什么原因？交联了吗？
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1楼 2014-12-29 10:18:46
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polyamide

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刘宇1116: 金币+3, ★有帮助 2015-01-07 18:12:39
可能是HEA-IPDI部分聚合了。加入0.05% BHT做阻聚剂，同时通入空气阻聚。与羟基树脂加成时也应做同样的处理。

有溶剂么？什么催化剂？
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2楼2014-12-29 14:02:15
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tanning1990

木虫 (小有名气)
这个反应之前也做个一次，太活泼，太暴力。由于没有冷却，直接就冒青烟了，全是泪
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3楼2014-12-29 19:38:20
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
刘宇1116: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-07 18:15:40
是部分聚合了，我也做这个，做到100公斤级都没事
阻聚剂至少加到千分之2以上(原料总重)，有效含量控制在50%左右，也就是要用50%的溶剂，最好是醋酸乙酯或醋酸丁酯，尽量用羟丙酯，羟乙酯容易凝胶，用之前除IPDI外，所有原料必须用5A分子筛干燥一夜以上，80度反应3小时就可以了
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4楼2014-12-30 09:42:09
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刘宇1116

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by polyamide at 2014-12-29 14:02:15
可能是HEA-IPDI部分聚合了。加入0.05% BHT做阻聚剂，同时通入空气阻聚。与羟基树脂加成时也应做同样的处理。

有溶剂么？什么催化剂？

无溶剂，低温下反应，应该不存在聚合的问题！
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5楼2015-01-07 18:12:27
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刘宇1116

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tanning1990 at 2014-12-29 19:38:20
这个反应之前也做个一次，太活泼，太暴力。由于没有冷却，直接就冒青烟了，全是泪

没有这么恐怖吧~~你确定是HEA和IPDI反应
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6楼2015-01-07 18:13:13
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漂扬者

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

小刘，你低温下这两在一起反应非常慢，目标产物直接交联了。hea接枝率很低。

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2015-01-07 19:55:30
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刘宇1116

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 漂扬者 at 2015-01-07 19:55:30
小刘，你低温下这两在一起反应非常慢，目标产物直接交联了。hea接枝率很低。

目标产物是含NCO的半酯，怎么交联？
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8楼2015-01-27 14:47:56
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ecustwlx

新虫 (小有名气)
LZ，找到原因了吗？我最近也在做聚氨酯合成，发现IPDI加入到端羟基的聚硅氧烷上搅拌后也是这个样子，乃年度太大，反应器和搅拌棒都直接废了。
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9楼2015-05-07 22:54:45
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asdf4487

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ecustwlx at 2015-05-07 22:54:45
LZ，找到原因了吗？我最近也在做聚氨酯合成，发现IPDI加入到端羟基的聚硅氧烷上搅拌后也是这个样子，乃年度太大，反应器和搅拌棒都直接废了。

你好，请问你的问题解决了吗？同求问。
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10楼2018-09-17 15:45:38
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