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archi2007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 高分子提纯的问题

现在在提纯PVP
发现用1,4-dioxane溶解,再用乙醚沉淀时得到的是粘稠液体
但是用乙醇溶解后,用乙醚沉淀得到的是固体粉末!
这是为什么呀?其他的高聚物是不是也会碰到这种情况?
有时我的其他高聚物沉淀时,只能得到粘稠液体,可不可以换溶剂和沉淀剂体系,来可以得到固体?请教大哥大姐们有没有这方面的理论依据或经验,或者有书就更好了!
同时我提纯PVP时,发现如果用溶剂溶解时,溶剂的量稍微过大,把溶液加入至沉淀剂中就会没有沉淀,不管我加多少沉淀剂(乙醚)都没有沉淀析出?怎么办?为什么会有这种情况呀?
就算我的溶剂加的比较多,但是我的沉淀剂加的更多,却没有沉淀析出!这是为什么呀?
小弟很困惑
希望大哥大家帮忙呀!!!


[ Last edited by wellok101 on 2008-5-28 at 23:42 ]
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huquan0_0

捐助贵宾 (正式写手)

★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
这个东西怎么说了?
比如乙醚是沉淀剂。PVP为聚合物,那么很明显PVP在1,4-dioxane的溶解性比在乙醇中的好。
这个东西要系统的说还真说不清楚,感性的你可以这样理解,
沉淀剂一定,分子量一定的条件下,溶解性差的溶剂容易得到固体粉末。
沉淀剂一定,溶剂一定,分子量高的容易得到固体粉末。
沉淀的时候,聚合物的浓度最好高点,否则会出现你说的沉淀不出来的情况。
还有为了得到好的结果,沉淀过程也是有讲究的,加入沉淀试剂的时候,快变浑浊的时候要特别注意,这个时候提高搅拌速度,加入沉淀试剂的速度变快,可以得到相对好的结果。
如果你想对这个做系统的研究,你可以试图使用溶度参数去解释。
海纳百川有容乃大;自强不息止于至善。
2楼2008-05-27 23:30:55
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mxr5

支持

支持二楼的说法,高分子的现象不很规律,分子量是个很关键关键的问题,
3楼2008-05-28 08:39:59
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zongbin

木虫 (著名写手)

小木虫形象大使

2楼说道不错
春天来了,借个女朋友种在地里。秋天我就会收获很多女朋友。
4楼2008-05-28 12:15:50
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archi2007

金虫 (正式写手)

谢谢二楼的 非常感谢 相当的详细
5楼2008-05-28 12:52:43
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xiaoye8243

银虫 (小有名气)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我认为滴加顺序很重要,我通常是把聚合物溶液往沉淀剂中滴加 ,快速的搅拌,沉淀不好通常有粘稠的带有颜色的东西聚集在一起的.
6楼2008-05-28 20:47:08
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Zach.zz

银虫 (小有名气)

★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流
我认为这涉及到聚合物与溶剂的相互作用:如果聚合物与溶剂的相互作用比较强,超过了溶剂与沉淀剂的相互作用,聚合物可能不能单纯的析出,而发生相分离,形成一个聚合物浓缩相和聚合物稀释相,你所观察到的粘稠液体可能就是聚合物浓缩相,如果彻底干燥后应该也能得到固体粉末,不过很明显,用乙醇比用二氧六环要好。
对于第二个问题,我认为你的乙醚加的还不够,因为溶剂过量一点,可能所需的沉淀剂要大大增加。
这些问题都可以用高分子物理中的高分子溶液理论进行解释,也可参考物理化学中的相图理论。
7楼2008-05-28 23:18:45
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飘渺不水云


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
其实个人觉得5楼的观点很有实践性,沉淀的时候顺序很关键,一般是把聚合物溶液滴加到沉淀剂中去,而且要控制好加入的速度,这样一般可以得到较好的形态。6楼的解释理论多一些,不过比较深刻。个人认为搂住在1,4-二氧六环做溶剂沉淀是为粘稠状,应该是聚合物沉淀不完全,聚合物中间还包裹有1,4-二氧六环溶剂在里面。
8楼2008-05-28 23:36:21
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archi2007

金虫 (正式写手)

谢谢大家的帮忙
9楼2008-05-29 13:09:23
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kujing2002

铜虫 (正式写手)

我也遇到了同样的问题,水溶液自由基聚合的PVP,用丙酮沉淀之后,发现是粘稠状的聚合物,同时上方是混浊的丙酮和水的混合液。
可能就是楼上分析的原因。
引用回帖:
Originally posted by archi2007 at 2008-5-27 23:16:
现在在提纯PVP
发现用1,4-dioxane溶解,再用乙醚沉淀时得到的是粘稠液体
但是用乙醇溶解后,用乙醚沉淀得到的是固体粉末!
这是为什么呀?其他的高聚物是不是也会碰到这种情况?
有时我的其他高聚物沉淀时, ...

10楼2008-05-29 15:03:13
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