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小驹名堂多

铁虫 (小有名气)

[求助] 求高人指点,如何除去产物中过量的PEG? 已有1人参与

小弟合成的产物是Azo-PCL-SS-PEG,即对羟基偶氮苯、聚己内酯、二硫键和单甲基醚的PEG5000,核磁结果PEG大量残留,我反应投料是PEG过量5倍,我已经经过两次超过一个星期的透析了,但效果不理想。
PEG大量残留会影响下一步的超分子自组装。恳请高人解答,小弟感激不!

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小驹名堂多

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 失意菲扬 at 2014-12-26 19:04:48
都是大分子,貌似除了透析还真没办法出去,你换个小点的透析袋试试,再者,你做的嵌段共聚物吧,看看能不能在甲醇中沉淀啊,PEG反正在甲醇中溶解呢

多谢,换小的透析袋应该会更透不出去吧,我整个产物分子量大概1W多点。5000PEG在甲醇中的溶解度应该也很小吧,我查了一下,有虫友说含少量水的乙醇对PEG溶解度稍好点。另外,加热一下会不会使PEG溶解度增大?
4楼2014-12-26 21:00:22
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小驹名堂多

铁虫 (小有名气)

补充一下,我透析用的是8000-14000的透析袋,效果很不好

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2楼2014-12-26 17:49:54
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失意菲扬

木虫 (著名写手)

LeeY

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
都是大分子,貌似除了透析还真没办法出去,你换个小点的透析袋试试,再者,你做的嵌段共聚物吧,看看能不能在甲醇中沉淀啊,PEG反正在甲醇中溶解呢
在馥郁的季节因花落因寂寞因你的回眸而使我含泪唱出的不过是一首无调的歌却在突然之间因幕起因灯亮因众人的鼓掌才发现我的歌竟然是这一剧中的辉煌
3楼2014-12-26 19:04:48
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失意菲扬

木虫 (著名写手)

LeeY

【答案】应助回帖

恩恩,PEG 5000应该在甲醇中溶解的很好吧,我做过2000,4000,和6000分子量PEG的改性,在THF,DMF,DCM,甲醇溶解都很好吧,加热肯定会溶解好点的,做PEG高分子量的在天冷是容易析出,溶解度很小的
在馥郁的季节因花落因寂寞因你的回眸而使我含泪唱出的不过是一首无调的歌却在突然之间因幕起因灯亮因众人的鼓掌才发现我的歌竟然是这一剧中的辉煌
5楼2014-12-26 21:26:35
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