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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LOD和LOQ取决于什么？除了仪器这个重要因素外，样品处理方法有影响么
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h1j2l3

木虫 (小有名气)

[求助] LOD和LOQ取决于什么？除了仪器这个重要因素外，样品处理方法有影响么 已有5人参与

检测限和定量限，即LOD和LOQ，是由仪器决定的呢，比如说HPLC，LC-MS，GC-MS，还是由方法决定的？  比如说生物样品预处理方法蛋白沉淀，液液萃取，SPE等。
目前看来，仪器肯定是影响LOD和LOQ的，对于同一个化合物，MS一般LOD和LOQ都比HPLC要低很多。
但是，如果我用同一台仪器，同一样品（分成3等份），用3种不同处理方法，都进这台仪器，那么LOD和LOQ会是一样的，还是不一样的呢？
LOD和LOQ能否作为3种方法评价优劣的指标呢？这个比较有没有意义？
恳请大牛解答！！
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1楼 2014-12-26 16:20:46
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liwenhu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
h1j2l3: 金币+2 2014-12-26 16:37:35
定量限 和检出限  主要是取决于方法的！！！一般与仪器关系不是太大！只要是方法上的 要求的 仪器配制！比如说要求的柱子 温度  检测器等  不管是什么牌子的仪器 检出限 定量限一般差别不会太大的！！！而  方法 就包括 所有的  步骤  包括前处理  一直到出结果的！现在常见的是 定量限是检出限的3倍
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勇敢去面对，去承担，去负责
2楼2014-12-26 16:26:45
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 多种因素共同决定的。
2. 不同的前处理方法LOD和LOQ可能不一样。
3. 是衡量方法优劣的重要指标之一。
赞一下(1人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2014-12-26 16:30:14
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笑若葵花

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
h1j2l3: 金币+2 2014-12-26 21:56:37
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwenhu at 2014-12-26 16:26:45
定量限 和检出限  主要是取决于方法的！！！一般与仪器关系不是太大！只要是方法上的 要求的 仪器配制！比如说要求的柱子 温度  检测器等  不管是什么牌子的仪器 检出限 定量限一般差别不会太大的！！！而  方法 就 ...

楼上说的很对！检出限和定量限是相对检测方法而言的，所以前处理和仪器都很重要，仪器灵敏度不同，检出限也会不一样，这两个是方法的重要指标，还有线性范围和精密度。不过我们一般以能够做出的最低添加浓度为定量限，这样更科学。

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-12-26 18:41:18
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h1j2l3

木虫 (小有名气)
比如说，我用三种方法处理同一个实际样品：蛋白沉淀，液液萃取，固相萃取。我想看看这三个方法哪个LOD低。我该怎么做呢?  
用对照品做还是实际样品做？应该是对照品对吧。那对照品按蛋白沉淀做许多份，同样的液液萃取，固相萃取也做许多份，然后都进仪器，找到信噪比在3左右的那个浓度，是这样的吗?
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5楼2014-12-28 23:09:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个还是要考虑回收率的
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6楼2014-12-29 16:01:49
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

详细点讲：仪器是最大因素，你说的处理样品是关于回收率一块的，回收率会影响检测物浓度，进而影响LOD/Q。色谱柱的柱效，基线的好坏也会影响，仪器色谱条件一致，不同时间做出来的LOD/LOQ可能不尽相同，现在usp里的灵敏度这块也仅需配一个报告限浓度溶液，只要求LOQ大于10该方法即满足灵敏度要求。
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悲催的研发！
7楼2014-12-29 17:11:29
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h1j2l3

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-12-29 17:11:29
详细点讲：仪器是最大因素，你说的处理样品是关于回收率一块的，回收率会影响检测物浓度，进而影响LOD/Q。色谱柱的柱效，基线的好坏也会影响，仪器色谱条件一致，不同时间做出来的LOD/LOQ可能不尽相同，现在usp里的 ...

感谢您的详细点讲。回收率是一定会做的。就是不知道做不同方法的LOD有没有意义。
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8楼2014-12-30 10:08:19
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BY2MYX

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

关注中， 我也是做分析的，我做HPLC-MS。
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9楼2014-12-30 10:33:10
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