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berlin

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[交流] 三氮唑类化合物【无芳香性取代基】可用色谱分析吗?

今天一个朋友来问我,是否可采用液相的方法进行1,2,4-三氮唑类化合物的定性,定量分析。

最近较忙,没时间详查,只是觉得似乎可以通过衍生化反应来进行。

但是提供的方向是待分析样品没有芳香性集团,【可以通过衍生化反映接上芳香性集团】。

有做过类似化合物的朋友吗?给点建议,3Xs
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berlin

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优秀版主优秀区长

我想这一类化合物如果1,2,4-三氮唑能够解决掉,其余的都差不多

提供点我查到的基础物性数据


英文名  1H-1,2,4-Triazole-3-thiol
别名  1,2,4-Triazole-3(5)-thiol; 3-Mercapto-1H-1,2,4-triazole
产品名称  3-巯基-1,2,4-三氮唑
分子结构   
分子式  C2H3N3S
分子量  101.12
CAS 登录号  3179-31-5
EINECS 登录号  221-656-6
   
物理化学性质

熔点  221-224 oC

http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/summary/summary.cgi?cid=2723802

Aldrich Library of NMR Spectra, 2nd edn., 1983, 2, 497A, (nmr)
Aldrich Library of FT-IR Spectra, 1st edn., 1985, 2, 626D, (ir)
Freund, M., Ber., 1896, 29, 2483, (synth)
Goerdeler, J. et al., Chem. Ber., 1957, 90, 202, (synth)
Beyer, H. et al., Annalen, 1960, 637, 135, (4-amino)
Kroeger, C.F. et al., Annalen, 1961, 643, 121-128, (2-Me)
Blackman, A.J. et al., Aust. J. Chem., 1972, 25, 335-343, (1-Me, ms)
Radushev, A.V. et al., Zh. Anal. Khim., 1972, 27, 2209, (detn, Rh, Pt)
Seccombe, R.C. et al., J.C.S. Perkin 2, 1973, 6, (cryst struct, 4-amino)
Coburn, R.A. et al., J.O.C., 1973, 38, 3947-3949, (4-Me)
Romanenko, L.P. et al., Zh. Anal. Khim., 1973, 28, 1908, (detn, Pd)
Singh, H. et al., Tetrahedron, 1986, 42, 1449, (synth, ir, pmr)
Reiter, J. et al., J. Het. Chem., 1997, 34, 637, (S-Me)
Lewis, R.J., Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials, 8th edn., Van Nostrand Reinhold,

1992, THT000

----------------------------------------------------------------------------------
1H-1,2,4三氮唑的气相色谱分析
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【作者中文名】 徐发菊; 叶定国;
【作者单位】 浙江兰溪农药厂; 321100;
【文献出处】 浙江化工, Zhejiang Chemical Industry, 编辑部邮箱 1992年 02期  
期刊荣誉:ASPT来源刊  CJFD收录刊
【摘要】 介绍以2-氨基噻唑为内标,102G型仪为色谱仪,对1H-1,2,4三氮唑进行气相色谱分析。结

果表明:此法的准确度及精密度都比较好,且分析速度快。


这个气相的方法似乎不具备普遍性,对于取代集团复杂的三氮唑类化合物,GC似乎应该无能为力。
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2楼2008-05-26 21:08:35
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flyczw

木虫 (职业作家)

可以用气相色谱。
3楼2008-05-26 21:16:11
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flyczw

木虫 (职业作家)

我做过唑类杀菌剂,也都是用气相色谱分析的
4楼2008-05-26 21:17:35
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flyczw

木虫 (职业作家)

参考一下
戊唑醇、丙环唑和三唑酮的GC和HPLC分析方法
5楼2008-05-26 21:20:59
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berlin

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引用回帖:
Originally posted by flyczw at 2008-5-26 21:20:
参考一下
戊唑醇、丙环唑和三唑酮的GC和HPLC分析方法

小飞,给我弄篇文献被,最近实在太忙,又不好拒绝朋友,只好想了这么偷懒的方法了。

GC的方法,感觉不是一种普遍的方法
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
6楼2008-05-26 21:29:25
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flyczw

木虫 (职业作家)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):呵呵,谢谢阿飞应助,意思一下……^_^
7楼2008-05-26 21:56:01
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