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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】保留时间后移的问题
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jacky361

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】保留时间后移的问题

我们有一台气相色谱仪，最近出现了在柱头压不变的情况下，同一种物质的保留时间是后移了差不多1分钟，请问为什么？如何解决？
基本情况如下：
    分流/不分流进样口，HP-1的毛细管柱，TCD检测器，原来的柱头压为10psi，空气峰的保留时间约为1.3min,而现在则差不多为2.3分钟，测试其柱流量，确实减少了不少，但是将柱头压提高到20psi，则空气峰的保留时间为1.5左右，柱流量也加大了，其他的分析条件没有任何变化！
    重新安装了色谱柱（截除了首尾的一点柱子），情况依旧。
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1楼 2008-05-26 19:09:28
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xfd

金虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助
先检查一下气路，有无漏气和气压不足的发表情况。
再测一总流量，分流比，及各种气体的流速及隔垫吹扫流量，看是否有问题。
看流路是否有堵的问题。
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4楼2008-05-27 10:09:11
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助
引用回帖:
Originally posted by jacky361 at 5/26/08 19:09:
我们有一台气相色谱仪，最近出现了在柱头压不变的情况下，同一种物质的保留时间是后移了差不多1分钟，请问为什么？如何解决？
基本情况如下：
    分流/不分流进样口，HP-1的毛细管柱，TCD检测器，原来的柱头压 ...

检查一下进样口和检测器。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
2楼2008-05-26 23:35:09
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419649551

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，并谢谢你的澄清……
1.如果是手动进样，由于进样时间的长短，色谱峰会出现一定时间的提前或后移，但如果相差太大可能是柱子的保留相出问题了
2.在其他条件相同时（放大倍率，FID温度等），峰的高度和你进样量有关。因为 每次进样的注射器很难控制在完全一样多的样品。
3. 色谱有一定误差，这和系统有关。有时基线的波动会造成软件计算峰面积的时候相差较大，这时需要手工修改积分的基线，峰起点终点。实在相差太大我一般是每个样品分析3－5次，取其中相差较小的三次到四次取平均值。
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3楼2008-05-27 08:51:42
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