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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教气质联用分析
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redwolf662

金虫 (小有名气)

[交流] 请教气质联用分析

最近合成的柠檬酸酯化合物在做气质联用分析时出现多个峰，与谱图库中的标准图匹配较差，但都认为是柠檬酸酯。与图库里的标准相比，自己做的质谱图中会出现比产物还要大的分子离子峰，而且出现较多，低分子量的碎片与谱图库还是一致的，请问会有哪些原因造成出现比产物还要大的分子离子峰？

[ Last edited by redwolf662 on 2008-5-26 at 14:44 ]
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1楼 2008-05-26 11:20:31
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xd_zidiao

银虫 (小有名气)

回复讨论

★
redwolf662(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙，回去试试
1.与标准图谱比较时与其方法是否有较大不同.
2.优化色谱条件看是否分离度不理想,一个峰两个物质.
3.定量加大进样量,再分析原因.
4.用液相或FID重做分析.
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2楼2008-05-26 13:01:30
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★
redwolf662(金币+1,VIP+0):多谢
引用回帖:
Originally posted by redwolf662 at 5/26/08 11:20:
最近合成的柠檬酸酯化合物在做气质联用分析时出现多个峰，与谱图库中的标准图匹配较差，但都认为是柠檬酸酯。与图库里的标准相比，自己做的质谱图中会出现比产物还要大的分子离子峰，而且出现较多，低分子量的碎片 ...

或许是几个峰的共流。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
3楼2008-05-26 19:16:16
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hxf8554

金虫 (正式写手)
我也要用气质联用
现在对这方面一点都不懂
大哥要是有什么好资料
麻烦给小弟我发到邮箱吧
最好是原理和注意事项之类的！
万分感激！！
hxf8554@sina.com
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4楼2008-05-26 22:01:55
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chinar688

木虫 (正式写手)
★
redwolf662(金币+1,VIP+0):多谢应助
柠檬酸的羟基很多，要考虑你的酯化产物是不是有几种，
另外库内的关于柠檬酸酯化产物的质谱图比较少，你可以参考相似度匹配结果，做一下裂解路径的推导。当然这个的前提是保证没有重叠峰或是经过解析得到了纯物质的质谱。也可以结合保留时间的信息进行定性。
如果可以，最好把你的数据传上来看看。
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主要在研领域：化学计量学，质谱解析，食品质量与安全
5楼2008-05-26 22:44:51
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redwolf662

金虫 (小有名气)
附件里是做的气质联用分析，气相里15.10、15.80含量分别23%和73%，这两个峰质谱图都很相似，存在较大的分子离子峰。色谱条件
100°（3min）,10°/min,250°（10min）
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6楼2008-05-27 09:28:40
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redwolf662

金虫 (小有名气)
重新发气象
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7楼2008-05-27 09:38:08
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