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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：填充色谱柱（柱长1米，填料SE－30）堵了怎么办
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lnfhnxl

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：填充色谱柱（柱长1米，填料SE－30）堵了怎么办

采用如题的填充柱气相色谱分析农药，FID检测器，以前测试该农药采用标准方法。最近仍采用该方法，但测试时发现只出溶剂峰，即使增加十倍进样也没有待检物质峰，进样口正常，推测柱子可能堵了。请问分析高手，如何疏通？柱子长1m，填料是SE30.
[search]SE30 填充柱 疏通[/search]
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1楼 2008-05-26 08:22:53
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xd_zidiao

银虫 (小有名气)

回复

★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢，已考虑买柱子了
首先你要确定是堵了。我觉得可能性小，老化一下试试。就一根色谱柱吗，换一根看看。
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2楼2008-05-26 11:19:55
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lnfhnxl

木虫 (正式写手)
2楼的兄弟，上周五我们也尝试290℃重新老化2 h，仍然只有溶剂峰。
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3楼2008-05-26 13:51:37
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xfd

金虫 (正式写手)
★
lnfhnxl(金币+1,VIP+0):谢谢您的热情参与
尝试用强溶剂洗柱子，气相柱子怎么洗法我也不知道，不好意思。
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4楼2008-05-26 16:22:14
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶
★
lnfhnxl(金币+1,VIP+0):谢谢您的热情参与，你的注册名是你的手机么
要么换一根新柱子试试，要么就清洗柱子，老化一下。



呵呵，楼主，你眼花了吧，用户名可不全是数字哦~~~

[ Last edited by l379989165 on 2008-6-26 at 11:18 ]
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来是偶然，去是必然，尽其当然，顺其自然。得之淡然，失之泰然，争其必然，自然而然。
5楼2008-05-26 18:00:47
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leiopixie

木虫 (小有名气)
★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助，吸附掉的可能性不大，检测器也是做过清洗了
溶剂峰的峰面积和保留时间与以前相比是否重现呢？如果不重现，有可能柱子吸附掉了，也有可能是检测器堵了。如果重现，那么可能是你的衬管或者柱子吸附了样品。你自己对照一下谱图看看，再换一下衬管试试。
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每天一帖，你进步我进步！www.utoauto.com
6楼2008-05-26 18:43:13
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jacky361

金虫 (小有名气)
★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢 柱子可能是损坏了 打算买新的。
现在都能够出溶剂峰，怎么说是柱子堵了呢？？
确定一下你的待测物质，会不会是无机物质啊？如果是无机物也可能没有相应的。
有没可能你的载气不纯（比如带氧气）把你的柱子给损坏了，导致溶剂峰和待测物质不能分离？
建议再制作一个柱子。
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7楼2008-05-26 18:46:33
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢 检查分流比没有变化，打算换柱子了
引用回帖:
Originally posted by lnfhnxl at 5/26/08 08:22:
采用如题的填充柱气相色谱分析农药，FID检测器，以前测试该农药采用标准方法。最近仍采用该方法，但测试时发现只出溶剂峰，即使增加十倍进样也没有待检物质峰，进样口正常，推测柱子可能堵了。请问分析高手，如何 ...

只要出溶剂峰，柱子就不会堵。

检查FID，并清洗。

用标准品加大浓度进样，看是否出峰。

看看分流比改没改。

仅供参考。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
8楼2008-05-26 19:13:54
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