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lnfhnxl

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:填充色谱柱(柱长1米,填料SE-30)堵了怎么办

采用如题的填充柱气相色谱分析农药,FID检测器,以前测试该农药采用标准方法。最近仍采用该方法,但测试时发现只出溶剂峰,即使增加十倍进样也没有待检物质峰,进样口正常,推测柱子可能堵了。请问分析高手,如何疏通?柱子长1m,填料是SE30.
[search]SE30 填充柱 疏通[/search]
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xd_zidiao

银虫 (小有名气)

回复

★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢,已考虑买柱子了
首先你要确定是堵了。我觉得可能性小,老化一下试试。就一根色谱柱吗,换一根看看。
2楼2008-05-26 11:19:55
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lnfhnxl

木虫 (正式写手)

2楼的兄弟,上周五我们也尝试290℃重新老化2 h,仍然只有溶剂峰。
3楼2008-05-26 13:51:37
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xfd

金虫 (正式写手)


lnfhnxl(金币+1,VIP+0):谢谢您的热情参与
尝试用强溶剂洗柱子,气相柱子怎么洗法我也不知道,不好意思。
4楼2008-05-26 16:22:14
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶


lnfhnxl(金币+1,VIP+0):谢谢您的热情参与,你的注册名是你的手机么
要么换一根新柱子试试,要么就清洗柱子,老化一下。



呵呵,楼主,你眼花了吧,用户名可不全是数字哦~~~

[ Last edited by l379989165 on 2008-6-26 at 11:18 ]
来是偶然,去是必然,尽其当然,顺其自然。得之淡然,失之泰然,争其必然,自然而然。
5楼2008-05-26 18:00:47
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leiopixie

木虫 (小有名气)

★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助,吸附掉的可能性不大,检测器也是做过清洗了
溶剂峰的峰面积和保留时间与以前相比是否重现呢?如果不重现,有可能柱子吸附掉了,也有可能是检测器堵了。如果重现,那么可能是你的衬管或者柱子吸附了样品。你自己对照一下谱图看看,再换一下衬管试试。
每天一帖,你进步我进步!www.utoauto.com
6楼2008-05-26 18:43:13
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jacky361

金虫 (小有名气)

★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢 柱子可能是损坏了 打算买新的。
现在都能够出溶剂峰,怎么说是柱子堵了呢??
确定一下你的待测物质,会不会是无机物质啊?如果是无机物也可能没有相应的。
有没可能你的载气不纯(比如带氧气)把你的柱子给损坏了,导致溶剂峰和待测物质不能分离?
建议再制作一个柱子。
7楼2008-05-26 18:46:33
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
lnfhnxl(金币+2,VIP+0):谢谢 检查分流比没有变化,打算换柱子了
引用回帖:
Originally posted by lnfhnxl at 5/26/08 08:22:
采用如题的填充柱气相色谱分析农药,FID检测器,以前测试该农药采用标准方法。最近仍采用该方法,但测试时发现只出溶剂峰,即使增加十倍进样也没有待检物质峰,进样口正常,推测柱子可能堵了。请问分析高手,如何 ...

只要出溶剂峰,柱子就不会堵。

检查FID,并清洗。

用标准品加大浓度进样,看是否出峰。

看看分流比改没改。

仅供参考。
大棚把季节搞乱了,关系把程序搞乱了,级别把能力搞乱了,法官把法律搞乱了,公安把治安搞乱了,银子把官场搞乱了,事故把交通搞乱了,小姐把辈份搞乱了。
8楼2008-05-26 19:13:54
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