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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 做负载型催化剂，用NaBH4还原Pd(II)/ZIF-8到Pd(0)/ZIF-8,不变黑是怎么回事？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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rzyxmc

新虫 (小有名气)

[求助] 做负载型催化剂，用NaBH4还原Pd(II)/ZIF-8到Pd(0)/ZIF-8,不变黑是怎么回事？

愁死我了！
ZIF-8是利用醋酸锌和2-甲基咪唑在水溶液中室温合成的。氯化钯作为钯源，乙醇作为溶剂，采用普通浸渍的方法，浸渍时间从1h到24h都试过。之后加NaBH4的乙醇溶液进悬浊液中还原，竟没有丝毫变黑之后用水洗才稍稍变一点点灰，但明显不是应该有的黑色，求问问题出在哪里了，有没有遇到类似情况的虫友？
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1楼 2014-12-21 13:42:54
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小曼乖乖

铁虫 (初入文坛)
你改水为溶剂试了吗?还有NaBH4的量要过量10倍
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2楼2015-01-07 13:20:13
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萤火虫Emilia

铁虫 (初入文坛)
请问楼主，你制备ZIF-8时是用什么溶剂洗涤的啊？有没有出现离心不出来的情况啊？怎么解决的？跪求！！！
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加油！
3楼2015-11-18 20:20:42
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rzyxmc

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小曼乖乖 at 2015-01-07 13:20:13
你改水为溶剂试了吗?还有NaBH4的量要过量10倍

水对于ZIF-8的分散性似乎不太好。。。纯水似乎分散不了。
同样负载量和各种其他条件下Cu-BTC就可以瞬间变黑
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4楼2016-01-05 14:34:12
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rzyxmc

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
温心若水: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流！ 2016-01-06 09:05:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2015-11-18 20:20:42
请问楼主，你制备ZIF-8时是用什么溶剂洗涤的啊？有没有出现离心不出来的情况啊？怎么解决的？跪求！！！

水和乙醇洗吧，离心8000转7min条件木有问题
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5楼2016-01-05 14:35:13
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极限无穷小

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 萤火虫Emilia at 2015-11-18 20:20:42
请问楼主，你制备ZIF-8时是用什么溶剂洗涤的啊？有没有出现离心不出来的情况啊？怎么解决的？跪求！！！

我做过用甲醇的
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6楼2016-03-16 09:23:31
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蒋晓乐必胜

银虫 (小有名气)
请问楼主最后解决了吗？zif-8 在呈碱性的硼氢化钠溶液中结构不会被破坏吗？请赐教
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不要只羡慕别人的成绩那都是努力的结果所以加油
7楼2016-07-21 15:58:30
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rzyxmc

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 蒋晓乐必胜 at 2016-07-21 15:58:30
请问楼主最后解决了吗？zif-8 在呈碱性的硼氢化钠溶液中结构不会被破坏吗？请赐教

不会被破坏，还原后和之前的XRD图一致，SEM看起来颗粒也很完整
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8楼2016-09-19 18:58:21
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zhuan_xin

新虫 (正式写手)
楼主这个问题解决了吗，我也遇到了同样的情况啊，用浸渍法，乙醇做溶剂，将钯负载到ZIF-8上，用硼氢化钠还原时，真的一点都没变黑，还是乳白色的，不知道咋办啊

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9楼2018-03-09 09:50:37
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