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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 三批中试样品引湿性差别大
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 三批中试样品引湿性差别大 已有4人参与

现在实验下来，三批中试样品及对照品引湿性差别较大。
          化合物带有一分子结晶水，其中中试样品A和对照品无引湿性，中试样品B和中试样品C略有引湿性，重复引湿性实验，结论相同。
          研究过这四批样品的晶型，无差异。水分、干燥失重、元素分析、有关物质、含量测定结果无差异，不知道其中原因。
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1楼 2014-12-20 12:28:06
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岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dolly8242 at 2014-12-22 12:44:24
大家说的集中在粉碎和干燥工序上面，确实有吸水性有影响。但我认为最关键的问题是出在溶剂残留上，你最后一步使用的什么溶剂？易挥发还是难挥发？干燥过程有没有换气和翻料？干燥是否彻底？溶剂残留做了没有？把三批 ...

GC做过溶残，三批样品结果相差不大，都在限度内，最后一步用到的有丙酮、水
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12楼2014-12-22 13:34:54
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xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
岸晓风: 金币+5, ★有帮助 2014-12-22 08:58:46
产品经过粉碎了吗？三批样品粒度、堆密度什么的是否有较大的差别？另外还是考虑一下是否有其它晶型吧。如果三批晶型纯度存在微小的差异，晶型很难测出不同。
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2楼2014-12-20 15:13:07
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岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinquan7 at 2014-12-20 15:13:07
产品经过粉碎了吗？三批样品粒度、堆密度什么的是否有较大的差别？另外还是考虑一下是否有其它晶型吧。如果三批晶型纯度存在微小的差异，晶型很难测出不同。

产品之结晶后的絮状粉末，粒度、堆密度倒是没研究过
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3楼2014-12-20 16:11:44
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summers1985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
岸晓风: 金币+5, ★有帮助 2014-12-22 08:58:55
1.确定晶型真的是一致么？，XRD和DCS都做了?考虑是否产生了混晶；
2.粒度、粒度分布采用马尔文做一下。
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存在X总是开玩笑。
4楼2014-12-20 17:28:30
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