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leo875

铜虫 (小有名气)

[交流] 请问 做TLC要买什么部件?(成功求助)

怎么选型
用于羟基乙腈合成氨基乙腈分析
什么公司生成的较好
谢谢

[ Last edited by leo875 on 2008-5-26 at 20:21 ]
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leo875

铜虫 (小有名气)

谢谢楼上

点样器用毛细管;展开缸用10000mL量筒能否代替?
硅胶板适合检测氨基乙腈吗? 怎么选择
3楼2008-05-25 21:46:23
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xfd

金虫 (正式写手)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢。
如只做定性变只要硅胶板,点样器,展开缸。
如要定量就必需买薄层扫描仪。
看看下面就清楚了,

  
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  
1.仪器与材料
1.1 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。

1.2 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF<[254]> 、硅胶H、 硅胶HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F<[254]>等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。

1.3 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

1.4 点样器 同纸色谱法项下。

1.5展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。

2.操作方法
2.1 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

2.2 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

2.3 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。

2.4 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
2楼2008-05-25 18:36:05
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swallow78

铁虫 (初入文坛)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢新虫应助……^_^
干嘛用那么大的量筒,只要可以展开,用什么都行,不过要注意防护。
“硅胶板适合检测氨基乙腈吗?”,这就是你实验的问题了,你的目的就是选择适合的展开剂,显色剂。然后通过放大成柱层析,过柱分离你要的东西,起到纯化的目的。
4楼2008-05-25 22:56:35
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lovehappy2008

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):哈哈,谢谢高手应助……^_^
引用回帖:
Originally posted by leo875 at 2008-5-25 21:46:
谢谢楼上

点样器用毛细管;展开缸用10000mL量筒能否代替?
硅胶板适合检测氨基乙腈吗? 怎么选择

展开缸也可以用烧杯代替,上面找个培养皿改一下就好了

觉得氨基乙腈最好还是用氧化铝板好些,硅胶板属于酸性板

[ Last edited by lovehappy2008 on 2008-5-26 at 00:57 ]
假作真时真亦假无为有处有还无
5楼2008-05-26 00:55:56
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