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huas_cd

金虫 (初入文坛)

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[求助] δ-MnO₂的纯化问题

实验做了好多遍，一直停滞不前，心情很复杂！δ-MnO₂是按文献的方法自己反应制备的，简单的说就是用NaMnO4在碱性条件(NaOH)下和MnCl₂(逐滴加入)发生归中反应。反应后得到的悬液要用超纯水(18.26MΩ·cm)洗到2μS/cm以下。
刚开始是加超纯水后静置分层，倒去上清液，再加超纯水再静置，如此重复。靠重力自然沉降的过程很漫长，而且分离不充分浪费产品。于是改用抽滤，但δ-MnO₂颗粒太细，垫了几层滤纸都不起作用。又改用离心(10000rad/min，转速再低了不能很好沉降)，但离心后的δ-MnO₂又结块，不能很好的分散(冷冻干燥后变成大颗粒的渣渣，无法悬浮)。离心重做了三遍，终于成功了。可悬液放冰箱里(4度保存)被导师没关好冰箱内盖冻坏了。又要重做，大冬天的手好冷，就偷懒把离心后加了超纯水的δ-MnO₂放超声波清洗器去混匀了，谁知这一超声δ-MnO₂就再也沉不下来了，测了一下电导率，还有280μS/cm。没法洗下去了，怎么办？
我做这个实验前后重做已经第九次了，我不想再重做了。求各位大神帮帮忙，出个主意别再让我重做了(欲哭无泪，重做要洗好多瓶子)！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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