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水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定
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样品提取: 5g 样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为相应代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,乙腈- 乙酸铵混合液提取,二氯甲烷液液萃取,用2.5mL 乙腈溶解浓缩后的残渣作待净化液 SPE 活化: CNWBOND 酸性氧化铝小柱(500mg/3mL,上层) 和CNWBONDPRS 小柱(500mg/3mL,下层) 用小柱连接头装好,用5mL 乙腈活化 上样: 2.5mL 待净化液以1 滴/ 秒的流速过柱 淋洗: 2×2.5mL 乙腈,弃去氧化铝小柱,低真空抽干PRS 小柱 洗脱: 3mL 乙腈:0.1N pH10 的乙酸铵溶液(1:1) 洗脱( 最后用乙腈定容至3mL 后HPLC-FLD 测定) |
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2014-12-17 09:32:00, 1.58 M
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