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[交流]
食品中三聚氰胺和三聚氰酸的检测
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2g奶粉加入3mL去离子水，充分溶解后加入100μL 1μg/mL三聚氰胺-15N3 同位素内标和200μL 1μg/mL三聚氰酸-13C3同位素内标 加入 7 mL 乙腈，再加入一定量1 mol/L 盐酸溶液调节pH 至2.03.0，充分混匀后超声 15 min，4℃下8000 r/min 离心 5 min 上清液过预先润湿的滤纸，取2mL 滤液加入 0.8mL 去离子水，用乙腈: 水(1:1) 稀释至5mL 作为待净化液 Anpelclean MCT SPE 小柱(150mg/3mL) 预先用3mL 甲醇，3mL 乙腈: 水(1:1) 活化 5mL待净化液以不超过1滴/秒的流速过小柱，用2mL乙腈:水(1:1)淋洗，低真空抽干后用 2 mL甲醇，2×2 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱 收集洗脱液，40℃下氮气吹干，用100 mmol/L 甲酸铵：乙腈(1:9)pH 3.2 溶液定容至1mL 后HPLC-MSD 测定 |
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2014-12-16 09:50:36, 1.65 M
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