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chirmas0929银虫 (小有名气)
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[求助]
求助--制备氯甲酸(大位阻取代的)苯酯遇到的难题
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2,6-二叔丁基苯酚和三聚光气反应,理想是生成氯甲酸(大位阻取代的)苯酯,查文献说用2,6-二叔丁基苯酚和光气(不是三光气)在丁基锂作用下定量生成产物. 由于光气没有,且危险,就用三光气做,结果点很杂,原料也没反映完. 求助1:三光气的引发问题:按理说用一般的有机碱就可以引发(一般的亲核试剂似乎也可以引发啊,我这个反应丁基锂拔掉酚的质子,不也有亲核试剂了吗?),我这个反应中不知道需要加如引发剂还是不加.丁基锂会不会和三光气生成其他的东西,比如CO2,HCl等等而不分解出光气啊.要不文献上怎么用光气反应,而不用三光气啊 有没有什么方法可以让我的三光气顺利分解成光气再和我的酚反映啊? 求助2:另外一个文献 是2,6-二异丙基苯酚 也是与光气反应,用N,N-二甲基苯胺催化的,我用2,6-二叔丁基苯酚和三聚光气也用这个方法试了,酚老是不消失,没新点生成,我仍然怀疑是三光气在我这个反映中和光气还是有区别的,但是不知道该怎么解决. 一般的这种酚或者醇与三光气反映 都是加当量的有机碱,反应不错的~~我这个反应可能两旁有大位阻 但也不至于它就不反应呢. 其实之前 我也试过很多碱:Et3N,DMAP等等 原料很久也不消失. 求助3:这个反映到底我应该注意那些问题,那些关键东西是制约这个反应的啊 请各位朋友帮我想想. |
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