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独闯江湖

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助各位大神:ATRP法合成PS-b-PMMA二嵌段共聚物怎么除去里边的均聚物 已有2人参与

ATRP法合成PS-b-PMMA二嵌段共聚物怎么除去里边的均聚物(pmma和ps),合成方法:先以α-溴代丁酸乙酯,氯化亚铜(CuCl),五甲基二乙烯三胺(PMEDTA)为催化体系,甲基丙烯酸甲酯(MMA)/苯乙烯(St)为单体,制得不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚苯乙烯(PS),然后以PMMA/PS为大分子引发剂,CuCl、PMEDTA为催化体系,聚苯乙烯(PS)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为单体,得到了不同分子量且分子量分布较窄的二嵌段共聚物(PS-b-PMMA)。
出来的共聚物里边可能有均聚物,怎么除去啊!!!
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秋沫微寒

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你好,大神,我做苯乙烯ATRP聚合,加入催化剂/配体为什么不溶解在st中呢,形成了絮状物。求大神指导,谢谢
2楼2015-09-05 10:52:27
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cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
caominone: 金币+2, 感谢应助 2015-09-05 20:12:01
过柱子!!当年就是这么纯化嵌段共聚物的,可以把PS均聚物完全除掉。

毕业论文里摘出来的纯化PS-PEG嵌段共聚物的过程:粗产物过中性氧化铝柱,以CH2Cl2/石油醚 = 1/1(v/v)为淋洗剂除去PS均聚物。然后,将产物用CH2Cl2/甲醇 = 20/1(v/v)的混合溶剂淋洗出来,浓缩,加入去离子水搅拌过夜除去均聚物PEG,过滤,真空干燥得到嵌段共聚物。

PMMA均聚物除去就比较麻烦了,当时是通过反向沉淀的方法除去的
3楼2015-09-05 15:27:15
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