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田小

金虫 (小有名气)

[求助] 后处理

我合成的是磺酰脲氨基酸甲酯，产物溶于甲苯。请问怎么处理？之前做过磺酰脲氨基酸叔丁酯，也是相同的方法，加水后固体析出，是粘稠物。之后能抠下来成固体。但是这回不行，还是黏黏的。求助
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敢于尝试新的事物
1楼 2014-12-15 17:12:20
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cl631750496

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
田小: 金币+5, 博学EPI+1, ★有帮助 2015-01-14 10:33:17
加入甲苯量加大，然后加少量水，看会不会析出
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我是个小兵
2楼2014-12-27 16:04:48
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goklule

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
田小: 金币+5 2015-01-14 10:33:34
产物本身有可能就是黏稠液体。
先加点甲苯或二氯甲烷后旋蒸，先确保无溶剂残存。
看你们是用液态氮、还是用干冰丙酮做冷却的，
把装有产物的圆底瓶瓶底浸入冷却液中将产物冷冻至固化，
趁冷用刮勺快速将它刮成粉末后到出搜集。
这是在对付这种黏液的时候我常用的办法。
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3楼2014-12-28 13:58:13
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田小

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by goklule at 2014-12-28 13:58:13
产物本身有可能就是黏稠液体。
先加点甲苯或二氯甲烷后旋蒸，先确保无溶剂残存。
看你们是用液态氮、还是用干冰丙酮做冷却的，
把装有产物的圆底瓶瓶底浸入冷却液中将产物冷冻至固化，
趁冷用刮勺快速将它刮成粉 ...

4楼2015-03-12 08:49:44
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