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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚
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xiaofeiwa

新虫 (小有名气)

[求助] 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚 已有1人参与

2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃

使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。

换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。

两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。

请各位大侠帮帮忙，试了两天了。
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1楼 2014-12-15 16:37:49
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
xiaofeiwa: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-16 12:59:09
-1等试了吗，不行就得上手性气相柱，两异构体极性相近，沸点相差100来度，经验得试非极性或若极性柱子来分离可能会好一些，柱子极性增加，可能分离效果反而不理想。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-12-15 18:13:02
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xiaofeiwa

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-12-15 18:13:02
-1等试了吗，不行就得上手性气相柱，两异构体极性相近，沸点相差100来度，经验得试非极性或若极性柱子来分离可能会好一些，柱子极性增加，可能分离效果反而不理想。
...

Thermo Scientific TRACE TR-5MS 柱子就是无极性，5% 苯基聚硅氧烷。还有比这个极性更小的柱子么？
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3楼2014-12-15 20:25:03
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

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有-1或纯硅胶柱，-5一般都是弱极性的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-12-16 07:37:51
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