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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 旋光度的改变是否意味着物质的改变
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)

[求助] 旋光度的改变是否意味着物质的改变 已有2人参与

做盐酸新霉胺（新霉胺：6mol/ml盐酸=1：4冻干成盐）的稳定性实验，5天后，测定高湿（吸水严重，物质从粉末变成液体），60℃，光照条件下的样品旋光度，发现与未处理的盐酸新霉胺差别很大，几组数值在15°内波动，像这样的情况是否说明物质改变了？要是物质改变的话，为什么用液相做含量时，几组样品都是相同出峰时间的单峰，没有别的峰？而且几组样品的含量值也变化很大？哪位药分大神帮忙分析和指教下，不胜感激。（ps:根据吸湿量，计算时消除了吸水引起的浓度变化这一干扰因素）
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1楼 2014-12-15 10:20:37
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流浪的小蚂蚁: 金币+5, ★有帮助 2014-12-16 09:53:18
可能是测定误差，也可能是手性异构体转化，还可能是吸湿后含量下降
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2014-12-15 13:38:28
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-15 13:38:28
可能是测定误差，也可能是手性异构体转化，还可能是吸湿后含量下降

请帮我看看这个物质有手性异构体吗？要是有的话，存在转化，液相上面显示的是一个峰吗？含量的降低确实有吸湿的影响，但是光照和60℃条件下，含量也很低啊，要是分解了，为什么检测不出来杂质了？
旋光度的改变是否意味着物质的改变
1111.jpg
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3楼2014-12-15 14:45:52
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-15 13:38:28
可能是测定误差，也可能是手性异构体转化，还可能是吸湿后含量下降

不好意思，朋友，我回复错地方了，你看看二楼那个图，请帮我看看这个物质有手性异构体吗？要是有的话，存在转化，液相上面显示的是一个峰吗？含量的降低确实有吸湿的影响，但是光照和60℃条件下，含量也很低啊，要是分解了，为什么检测不出来杂质了？
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4楼2014-12-15 17:04:28
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ipad

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流浪的小蚂蚁: 金币+15 2014-12-16 09:53:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by 流浪的小蚂蚁 at 2014-12-15 14:45:52
请帮我看看这个物质有手性异构体吗？要是有的话，存在转化，液相上面显示的是一个峰吗？含量的降低确实有吸湿的影响，但是光照和60℃条件下，含量也很低啊，要是分解了，为什么检测不出来杂质了？

1111.jpg
...

看结构是氨基糖苷类，含有多个手型碳，具有旋光性。
旋光性在不同溶液中均不同，所以有可能是溶液（吸湿比例不同）差异造成，也可能是手型发生了转化。而且这类物质在强酸强碱中都不是很稳定。
液相上显示一个峰估计你用的不是手性柱，不能很好的分离手性化合物。手性柱的筛选和手性分析条件的摸索可是个很麻烦的大工程，而且很费钱。
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流浪的小蚂蚁
5楼2014-12-15 20:45:34
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by ipad at 2014-12-15 20:45:34
看结构是氨基糖苷类，含有多个手型碳，具有旋光性。
旋光性在不同溶液中均不同，所以有可能是溶液（吸湿比例不同）差异造成，也可能是手型发生了转化。而且这类物质在强酸强碱中都不是很稳定。
液相上显示一个峰 ...

对，对，用的是一般的C18柱子，刚合成出来的时候，做液相，盐酸新霉胺里面还可以看见氯离子的峰，做这个稳定性实验，5天后，怎么就没有那个峰了？谢谢你的解答，送分给你啦！
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6楼2014-12-16 09:52:36
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