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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)

[求助] 旋光度的改变是否意味着物质的改变 已有2人参与

做盐酸新霉胺(新霉胺:6mol/ml盐酸=1:4冻干成盐)的稳定性实验,5天后,测定高湿(吸水严重,物质从粉末变成液体),60℃,光照条件下的样品旋光度,发现与未处理的盐酸新霉胺差别很大,几组数值在15°内波动,像这样的情况是否说明物质改变了?要是物质改变的话,为什么用液相做含量时,几组样品都是相同出峰时间的单峰,没有别的峰?而且几组样品的含量值也变化很大?哪位药分大神帮忙分析和指教下,不胜感激。(ps:根据吸湿量,计算时消除了吸水引起的浓度变化这一干扰因素)
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
流浪的小蚂蚁: 金币+5, 有帮助 2014-12-16 09:53:18
可能是测定误差,也可能是手性异构体转化,还可能是吸湿后含量下降
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2014-12-15 13:38:28
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-15 13:38:28
可能是测定误差,也可能是手性异构体转化,还可能是吸湿后含量下降

请帮我看看这个物质有手性异构体吗?要是有的话,存在转化,液相上面显示的是一个峰吗?含量的降低确实有吸湿的影响,但是光照和60℃条件下,含量也很低啊,要是分解了,为什么检测不出来杂质了?
旋光度的改变是否意味着物质的改变
1111.jpg

3楼2014-12-15 14:45:52
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2014-12-15 13:38:28
可能是测定误差,也可能是手性异构体转化,还可能是吸湿后含量下降

不好意思,朋友,我回复错地方了,你看看二楼那个图,请帮我看看这个物质有手性异构体吗?要是有的话,存在转化,液相上面显示的是一个峰吗?含量的降低确实有吸湿的影响,但是光照和60℃条件下,含量也很低啊,要是分解了,为什么检测不出来杂质了?
4楼2014-12-15 17:04:28
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ipad

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
流浪的小蚂蚁: 金币+15 2014-12-16 09:53:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by 流浪的小蚂蚁 at 2014-12-15 14:45:52
请帮我看看这个物质有手性异构体吗?要是有的话,存在转化,液相上面显示的是一个峰吗?含量的降低确实有吸湿的影响,但是光照和60℃条件下,含量也很低啊,要是分解了,为什么检测不出来杂质了?

1111.jpg
...

看结构是氨基糖苷类,含有多个手型碳,具有旋光性。
旋光性在不同溶液中均不同,所以有可能是溶液(吸湿比例不同)差异造成,也可能是手型发生了转化。而且这类物质在强酸强碱中都不是很稳定。
液相上显示一个峰估计你用的不是手性柱,不能很好的分离手性化合物。手性柱的筛选和手性分析条件的摸索可是个很麻烦的大工程,而且很费钱。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2014-12-15 20:45:34
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流浪的小蚂蚁

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by ipad at 2014-12-15 20:45:34
看结构是氨基糖苷类,含有多个手型碳,具有旋光性。
旋光性在不同溶液中均不同,所以有可能是溶液(吸湿比例不同)差异造成,也可能是手型发生了转化。而且这类物质在强酸强碱中都不是很稳定。
液相上显示一个峰 ...

对,对,用的是一般的C18柱子,刚合成出来的时候,做液相,盐酸新霉胺里面还可以看见氯离子的峰,做这个稳定性实验,5天后,怎么就没有那个峰了?谢谢你的解答,送分给你啦!
6楼2014-12-16 09:52:36
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