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qiaoersha

银虫 (正式写手)

[交流] 如何在分馏柱中装填料

XDJM们啊,如何在分馏柱中装填料啊,那位大侠帮帮我吧!!急啊!!先谢了!
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lizhiyuan

木虫 (著名写手)

应化小院之小李

2.精密分馏

    (1)精密分馏的装置

    实验室用的精密分馏装置尽管形式不一,但都是由热源、蒸馏釜、分馏柱、分馏头、接受器、保温器等部分组成的。工业上则是以各种形式的精馏塔来实现精密分馏的。

    ① 热源和蒸馏釜。分馏用的热源比简单蒸馏要求高,主要要求是均匀、稳定、可调、不受或很少受外界因素(如风力、气温等)的影响。小型精馏柱常用两口或三口玻璃烧瓶作蒸馏釜,可采用油浴或电热套作为热源。较大的精馏柱或工业用的精馏塔则采用钢质的圆筒形容器作蒸馏釜,一般带有夹套、蛇管或列管,以水蒸气或过热蒸气加热。也可用石棉或玻璃丝包缠的电热丝加热,以变压器控制加热强度。

    ② 分馏柱(柱身)和填料。实验室常用的是填料式分馏柱。它是一根两头带磨口的玻璃管,内装填料,以增加表面积,使气相和液相充分接触,有利于热交换,从而提高分馏效率。填料是决定分馏效率的重要因素。其品种和式样很多,效率各异,可根据被分离物质的性质与精制要求进行选择。常用的几种绘于图3-13中 。其中a为单环或多环螺旋形玻璃填料;b为金属丝三角形线圈填料;c为金属丝制成的网圈填料;d为波形填料,它是用100目的金属网在滚网机上模压制成的,在柱中各波形填料之间互成直角,阻力小而分离效率高。



    ③ 分馏头。

    用以冷凝蒸气,观察温度,控制回流比。分馏头的形式很多,图3-14是实验室常用的全回流可调分馏头。

    ④ 分馏柱的保温装置。由于分馏柱内进行着上上下下的大面积的热交换和物质交换,必须很好地保温才能维持这种动态平衡。常用的保温装置有两种:
    a.电热保温夹套。在分馏柱外套上一根直径较大的玻璃管,管上绕以电阻丝,用变压器控制加热保温,在加热管外再套上一个保温玻璃管。



                                          图3-15  镀银真空保温套

    b.镀银真空保温套(见图3-15)。在加工分馏柱时制作一个夹套,经镀银热处理并抽真空封口而成。镀银层上留有透明的狭缝,以便观察柱内分馏情况。这种保温套操作方便,保温效果良好,但若分馏温度超过140℃,保温效果会明显下降。

    (2)精密分馏的操作

    ① 装置的安装。将洗净烘干的填料均匀紧密地装填在柱身内。在选定的地点预先牢固地安装好铁架,并在铁架脚下安置好热源。在热源的上方装上蒸馏釜,调整到适当的高度并用铁夹牢牢地固定在铁架上。在其中口内侧涂上真空油脂。将装好了填料的柱身装在中口上。轻轻转动柱身使接合紧密,然后装上分馏头和温度计。柱身和分馏头也要用铁夹牢牢固定在铁架上,最后装上冷凝管和接受器。

    ② 加料。用漏斗通过蒸馏釜的侧口加入待分离的液体,使达到约1/2容积。取下漏斗,加入沸石,在侧口装上温度计。

    ③ 预液泛。以较快速度加热,使蒸气升腾进入柱身,在柱内形成液柱。当液柱上升至能够浸及全部填料后停止加热,待液柱下降至柱身2/3处重新加热使之上升并浸润全部填料。④ 建立柱内平衡。调节加热速度使釜底和柱顶的温度逐步稳定下来,且柱顶温度与最低沸点组分的沸点温度相近。

    ⑤ 分馏和接收。各因素达到稳定的平衡后,小心调节回流比并收集各馏分。在分馏过程中应随时注意稳定操作,防止液泛。如果发现有液泛现象发生,立即停止接收,并调节蒸馏釜下部及保温套的加热强度,待平衡再度建立后方可重新开始接收。对馏出的每个组分都需按馏头、馏分和馏尾三部分分别接收,并在各部分的接受瓶上分别作出记号或贴上标签,以免混淆。
2楼2008-05-22 18:39:20
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)

楼上的答复对。补充几点:
分为:
(1)干装
(2)湿装
干装比较好状,直接倒进去。湿装,要看是什么填料。用什么东东浸泡,作溶剂装。请查阅有关资料。
大棚把季节搞乱了,关系把程序搞乱了,级别把能力搞乱了,法官把法律搞乱了,公安把治安搞乱了,银子把官场搞乱了,事故把交通搞乱了,小姐把辈份搞乱了。
3楼2008-05-22 19:25:49
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qiaoersha

银虫 (正式写手)

谢谢了,请版主帮忙给金币吧
4楼2008-05-23 10:43:27
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