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[求助]
【求助】程序升温法制备磷化钴催化剂 已有1人参与
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新手求教，现在正在用程序升温法制备磷化钴催化剂，烧结550℃得到前驱体，之后用H2还原，650℃下H2/Ar(50%)还原2h,再在850℃Ar气氛中烧2h 最后得到紫色粉末，XRD分析，多为Co3(PO4)2 和Co2(P2O7) 求解： 1.是不是因为还原不完全造成的？还是因为没有在还原之后进行O2/N2处理（原文献对还原结束后的样品进行了O2/N2处理据说可以提高CoP在空气中的抗氧化能力）导致CoP从CVD里拿出来之后跟空气里的O2反应了？ 2.修改方案是否可以650℃还原之后继续在850℃还原，但是好担心会有安全问题，不知道H2和前驱体在那个温度下会不会生成容易爆炸的PH3 求大神给予解答，感激不尽，临贴涕零，不知所言。 |
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