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Yshaohui

木虫 (小有名气)

[求助] 做液相时总是发现同一流出时间有杂质峰,请大家高手们给点意见,谢谢! 已有7人参与

我在做液相时,不同的样品在同一测试条件下都会在相同的流出时间处出现几个杂质峰,如果在不同条件下这几个杂质峰还会出现,峰行也一样只不过出峰位置不同,我已经换了好几个样品还是同样的情况,进样阀,进样针等反复洗过也不行。另外,我在进空白样品的时候没有这些杂质峰出现,这是为什么呢?大家帮帮忙解决一下,定重谢。
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cuiyebo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2014-12-12 19:18:07
Yshaohui: 金币+10, 有帮助 2014-12-15 09:34:26
这个问题比较麻烦啊。我认为应该一一的排差原因。
1.固定流出时间,出现特定的峰,首先看看是不是系统内有没有气泡和吸滤头是否长菌;其次泵的单向阀是不是有空气,再次就是检测池是不是污染(看参比池与样品池的能量值就可以判断),最后看看硬件的链接是不是有干扰,主要是信号交换的数据线。
2.对于不同条件也有特征峰,并且空白是没有特征峰,可以在相同条件以空白和样品交替反复交替进样,查找是不是样品的原因,还是色谱柱中有其他成分的富集造成的,过程也可以配合清洗进样针的设置进行。
3.如果上述不能解决,可以考虑换一台设备验证,或者不同牌子的色谱柱验证。
9楼2014-12-12 16:20:06
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抟扶九万

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Yshaohui: 金币+5 2014-12-12 09:38:35
先确定流动相是不是被污染了,然后看是不是预柱或柱子里某个杂质富集了,正向或反向用不同的流动相多冲洗一下

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-12-12 07:04:05
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gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Yshaohui: 金币+5 2014-12-12 15:40:22
配样的流动相可能被污染了,重新换流动相配样试试看吧!或者减少进样体积试试吧!
3楼2014-12-12 10:56:49
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i-奈奈

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Yshaohui: 金币+5 2014-12-12 15:40:15
流动相过滤超声都不能少,重配下试试,多冲下柱子,可能有改善
你未必是人好,只是没有机会放荡
4楼2014-12-12 11:22:42
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