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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】郁闷中，帮我看看这张TEM照片。
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】郁闷中，帮我看看这张TEM照片。

我是做微管的，拍了几次TEM照片，以前拍的很黑，说可能是管壁太厚了。后来我做薄了，拍的都是很明亮的，但是没看到管子的特征，可是我不知道是怎么回事，请各位虫友帮我看看，提提意见，现在急啊！谢谢！

注：管子是通过在聚合物纤维表面包覆一层无机材料，然后把聚合物纤维除去得到的。

[ Last edited by jackchen145 on 2008-5-22 at 19:45 ]
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
1楼 2008-05-22 15:00:36
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
hhhhzzzzffff(金币+1,VIP+0):感谢你的讨论
的确不能说有明显的管状特征，如果开口的地方也有管状特征的话，为什么不用SEM看看呢？500 nm的尺度用W灯丝的SEM也足够了。
另外，你的照片背景很怪，是不是有很厚的碳膜？还是说CCD相机没有扣除背底？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2008-05-22 15:04:06
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bullbilly

木虫 (知名作家)
★
hhhhzzzzffff(金币+1,VIP+0):感谢你的讨论
在把把聚合物纤维除去之前的TEM中能看出是包覆结构吗？如果像你说的那样，我觉得你有必要看一下有没有coaxial cable结构。

因为你这张照片根本看不出是管状结构。也就是说，实验结果未必是你预想的那样。
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3楼2008-05-22 16:07:27
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
我的样品是送出去给别人做的，好像每次拍的背底都是怪怪的，有时候背底跟龟壳样的，是不是都是由于没扣除背景造成的啊？我拍过SEM，但是它的端部也是封闭的，也看不到管子的特征。有时候能拍到中间有一条模糊的亮带，但是看不出管壁的轮廓。我是通过在聚合物纤维表面引入前躯体，然后在高温下使其在表面生成目标无机材料同时把聚合物纤维分解掉。我觉得聚合物纤维分解后材料能呈纤维状，其内部应该是空心的。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
4楼2008-05-22 16:57:23
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bullbilly

木虫 (知名作家)
★
hhhhzzzzffff(金币+1,VIP+0):可以试试，谢谢！
我觉得也许是在高温条件下无机材料的生成速度比聚合物纤维的热解速度要慢，当无机材料不断形成并生长的时候，聚合物提早分解完全，导致无机物为棒状，而非管状。我觉得一般来说都是在相对较低温度下让目标无机物包覆在聚合物表面，而后才是在高温下除去聚合物。如果直接在高温下进行，我倒觉得形成棒或者线的可能性远比管大。

是否可以考虑先在较低温度（聚合物热解温度以下）反应一段时间，再升温至聚合物热解？

个人想法，不一定正确。
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5楼2008-05-22 17:24:25
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
可以试试你的想法，我觉得可能是形成了纳米带，中间部分瘪了。如果形成了纳米带，又由于厚度太薄，这样是不是看起来很清亮但却看不到管子的特征（管壁的轮廓）？
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
6楼2008-05-22 19:27:36
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zlj4165

银虫 (著名写手)
SEM，用操作手划断，再看是不是管子？
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7楼2008-05-22 23:22:57
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
可以这样吗？一般的SEM电镜好像都没有这样的功能。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
8楼2008-05-23 09:52:38
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
hhhhzzzzffff(金币+1,VIP+0):好的，学习了，谢谢！
操作手全国也没几个啊。
关于背景：不知道那个老师是不是用的曝光时间比较长？另外是否做了像机的背景扣除。因为你说的像龟壳一样的背景就是曝光过饱和的特征，至于这样的背景，做了背景扣除之后就会很干净了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2008-05-23 12:16:29
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