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zchangll

新虫 (正式写手)


[求助] NMR C谱上看不见羧酸羰基及其α位的亚甲基信号!如何解决? 已有2人参与

本人用带甲酸的溶剂制备化合物,回收溶剂后做NMR发现C谱上看不见羧酸羰基及其α位的亚甲基信号,非常苦恼,求各位大侠解救!如何能使这两个关键信号显示出来?

我有怀疑过是不是溶剂中甲酸未除尽,影响了NMR,如果是,请问该如何去除甲酸?
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河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zchangll: 金币+5, 有帮助, 谢谢,可以试试 2014-12-12 22:01:05
你制备化合物时,即使加甲酸也就千分之几吧,应该不会影响很多,你要是真的害怕是甲酸影响的可以加少量蒸馏水,然后重结晶你的目标化合物(前提是你的化合物不溶于水)再打谱就可以了,如果不是的话,可以换溶剂试试,比如说甲醇换DMSO等等,其实羧基信号在13C—NMR上的信号确实也是常有的,但是你的亚甲基应该会出峰,你试试吧,祝好运
静于心,睿于智
4楼2014-12-12 16:15:14
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370682005

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是样品量太少的缘故啊,可以累加一下试试
踏踏实实做事,老老实实做人。
2楼2014-12-11 22:09:08
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zchangll

新虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 370682005 at 2014-12-11 22:09:08
是不是样品量太少的缘故啊,可以累加一下试试

样品量是足够的
3楼2014-12-11 22:48:35
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