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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC求助
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605167923

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC求助 已有5人参与

两个图不是同一天测得，流动相都是正己烷:二氯甲烷=98:2，但是前一个柱压是518psi，后一个是447psi。为什么会出现这种结果，求大神指教。

HPLC求助
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HPLC求助-1
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1楼 2014-12-11 17:13:43
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+2, ★有帮助 2014-12-11 20:24:26
柱压在液相分析中很重要的   
流动相都是易挥发有机试剂，  看看你两次样品分析实验室，系统的温度是否一致
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用文字走路，用行动分析
2楼2014-12-11 17:20:39
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605167923

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2014-12-11 17:20:39
柱压在液相分析中很重要的   
流动相都是易挥发有机试剂，  看看你两次样品分析实验室，系统的温度是否一致

温度一致，都为30，不会挥发
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3楼2014-12-11 20:24:16
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605167923

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2014-12-11 17:20:39
柱压在液相分析中很重要的   
流动相都是易挥发有机试剂，  看看你两次样品分析实验室，系统的温度是否一致

想问下，平时做液相怎么清洗进样口
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4楼2014-12-11 20:27:31
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+2, ★有帮助 2014-12-12 08:20:09
检查系统有没有漏液，还有你的流动相确定没有配错?

[ 发自小木虫客户端 ]
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加油
5楼2014-12-11 22:45:27
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605167923

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2014-12-11 22:45:27
检查系统有没有漏液，还有你的流动相确定没有配错?

谢谢，流动相肯定没有配错，漏液基本可以排除。
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6楼2014-12-12 08:20:57
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smart_phenol

银虫 (正式写手)
那是不是前面的时候柱子有点堵，所以柱压高，后面就冲开了呢？
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come on with wonderful life.
7楼2014-12-12 09:15:34
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gzflmzhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 605167923 at 2014-12-11 20:27:31
想问下，平时做液相怎么清洗进样口...

就是做完样品之后用进百分之一百的甲醇清洗！
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8楼2014-12-12 11:07:42
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两次测量前后柱子做过别的样品吗？柱子使用多长时间了？两者的压力其实差的也不是很大啊。
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9楼2014-12-12 11:26:15
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+6, ★★★很有帮助, 3 2014-12-13 08:33:02
如果排除液相方法的问题，那还有2个方面要检查：1. 仪器状态是否正常和稳定，有时确实会碰到仪器不稳定的情况，这个问题比较复杂，真要做的话你得做一系列的验证来检验仪器，一般你大概评估一下吧；2.建议你主要检查一下你的样品。如果仪器和方法都应该没问题，应该是前一针样品堵了，所以压力偏大，进样结束后用甲醇冲出来了，后一针就是没堵的。你可以把样品在过滤一下，重复2次看是否正常吧。
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10楼2014-12-12 11:30:31
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