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605167923

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC求助 已有5人参与

两个图不是同一天测得,流动相都是正己烷:二氯甲烷=98:2,但是前一个柱压是518psi,后一个是447psi。为什么会出现这种结果,求大神指教。

HPLC求助
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HPLC求助-1
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+2, 有帮助 2014-12-11 20:24:26
柱压在液相分析中很重要的   
流动相都是易挥发有机试剂,  看看你两次样品分析实验室,系统的温度是否一致
用文字走路,用行动分析
2楼2014-12-11 17:20:39
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605167923

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2014-12-11 17:20:39
柱压在液相分析中很重要的   
流动相都是易挥发有机试剂,  看看你两次样品分析实验室,系统的温度是否一致

温度一致,都为30,不会挥发
3楼2014-12-11 20:24:16
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605167923

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2014-12-11 17:20:39
柱压在液相分析中很重要的   
流动相都是易挥发有机试剂,  看看你两次样品分析实验室,系统的温度是否一致

想问下,平时做液相怎么清洗进样口
4楼2014-12-11 20:27:31
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+2, 有帮助 2014-12-12 08:20:09
检查系统有没有漏液,还有你的流动相确定没有配错?

[ 发自小木虫客户端 ]
加油
5楼2014-12-11 22:45:27
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605167923

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2014-12-11 22:45:27
检查系统有没有漏液,还有你的流动相确定没有配错?

谢谢,流动相肯定没有配错,漏液基本可以排除。
6楼2014-12-12 08:20:57
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

那是不是前面的时候柱子有点堵,所以柱压高,后面就冲开了呢?
come on with wonderful life.
7楼2014-12-12 09:15:34
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gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 605167923 at 2014-12-11 20:27:31
想问下,平时做液相怎么清洗进样口...

就是做完样品之后用进百分之一百的甲醇清洗!
8楼2014-12-12 11:07:42
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两次测量前后柱子做过别的样品吗?柱子使用多长时间了?两者的压力其实差的也不是很大啊。
9楼2014-12-12 11:26:15
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+6, ★★★很有帮助, 3 2014-12-13 08:33:02
如果排除液相方法的问题,那还有2个方面要检查:1. 仪器状态是否正常和稳定,有时确实会碰到仪器不稳定的情况,这个问题比较复杂,真要做的话你得做一系列的验证来检验仪器,一般你大概评估一下吧;2.建议你主要检查一下你的样品。如果仪器和方法都应该没问题,应该是前一针样品堵了,所以压力偏大,进样结束后用甲醇冲出来了,后一针就是没堵的。你可以把样品在过滤一下,重复2次看是否正常吧。
10楼2014-12-12 11:30:31
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