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金虫 (初入文坛)

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[求助] 研究进行不下去了，求大神指导ORR为什么测出的图像非常怪异呢！！！！

小弟最近做了一个铂钯合金纳米复合材料，想测试一下其催化性能，首先在高氯酸和甲醇溶液中测试了一下对甲醇氧化的催化性能，曲线和性能非常好，然后想测试一下氧气的还原，始终出现问题，我们用的上海晨化860D电化学工作站，旋转电极是PINE的。
图片1首先是在氮气保护下的在高氯酸溶液中扫描的CV曲线，没有出现氧气和氢气的吸脱附峰，而且出现交叉是什么问题呢？？？？？？？
图片2是高氯酸溶液中通氧30分钟后然后在氧气保护下测试的线性扫描曲线(lineer sweep)，曲线形状也是不对的。

CV.png

ORR.png

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1楼 2014-12-10 21:27:13

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引用回帖:

3楼: Originally posted by JoshuaYH at 2014-12-12 01:01:54
你的CV实验有没有多做几次？每次结果都是这样吗？看起来你的CV右边的部分更像是甲醇或者甲酸氧化的曲线，是不是体系没有洗干净有污染。ORR曲线也是。检查一下各个环节有没有问题，溶液、池子等有没有被污染。

我感觉也有点像甲醇氧化的曲线，但是应该不是溶液和池子的问题，我们做甲醇氧化是用的小烧杯，但是在做高氯酸的cv的时候是用的旋转电极，有专门的溶液槽和电极，不是一个体系的，污染是没有可能的。这种图我已经做过很多次了，都不理想！