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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 丙戊酸钠血药浓度监测相关问题探讨
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jwets

银虫 (初入文坛)

[交流] 丙戊酸钠血药浓度监测相关问题探讨

如题本人最近在摸索丙戊酸钠血药浓度测定，有些问题跟虫虫们一起探讨:
色谱条件：
安捷伦1260型HPLC
色谱柱C18，150*4.6mm,5um
流动相：甲醇：水=75：25
检测波长：246nm  柱温：30℃
流速：1.0ml/min  进样量：10ul
环己烷羧酸为内标和丙戊酸钠为了确定峰位使用大浓度检测，二者保留值5.432min和7.929min，但是在4.7min左右，一直都有一个峰，峰高与峰面积与我的目标峰相当。调整了几次流动相比例80:20,75:25,70:30，其这个杂峰保留值一直没有什么变化，而我的目标峰则有明显变化，所以请教各位高手帮我分析分析，这个是什么原因造成的，是个什么峰？有做过类似检测的请来教教我…

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1楼 2014-12-10 11:37:35
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onlyforjoy

木虫 (著名写手)
★
jwets(金币+1): 谢谢参与
祝贺
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9楼2014-12-10 13:31:43
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jwets

银虫 (初入文坛)
看来大家都是来拿银子的…

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13楼2014-12-10 14:47:56
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archbishop

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
以我拙见，你要用气相来测，这个东西紫外吸收很弱，那几个峰肯定都不是丙戊酸钠。
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14楼2014-12-10 16:23:53
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jwets

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-10 16:23:53
以我拙见，你要用气相来测，这个东西紫外吸收很弱，那几个峰肯定都不是丙戊酸钠。

我们只有HPLC，没有GC。我用的是柱前衍生化法，做了空白，可以确定有我要的目标峰，就是想知道那个异常峰是什么？

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15楼2014-12-11 11:27:19
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archbishop

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by jwets at 2014-12-11 11:27:19
我们只有HPLC，没有GC。我用的是柱前衍生化法，做了空白，可以确定有我要的目标峰，就是想知道那个异常峰是什么？
...

空白里有那个峰吗

[ 发自小木虫客户端 ]
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16楼2014-12-11 12:40:04
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jwets

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-11 12:40:04
空白里有那个峰吗
...

有，空白和标准品都有
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17楼2014-12-15 16:39:02
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archbishop

禁虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+3, 辛苦了 2014-12-16 09:27:35
引用回帖:
17楼: Originally posted by jwets at 2014-12-15 16:39:02
有，空白和标准品都有...

确定不是衍生试剂的峰吗？
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18楼2014-12-15 16:44:05
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jwets

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 16:44:05
确定不是衍生试剂的峰吗？...

这个我不能确定，没有验证，不知道衍生试剂在这个色谱条件下能不能出峰
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19楼2014-12-16 08:48:53
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archbishop

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by jwets at 2014-12-16 08:48:53
这个我不能确定，没有验证，不知道衍生试剂在这个色谱条件下能不能出峰...

空白里有就有可能是。你进一下看看就知道了。
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20楼2014-12-16 15:50:33
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tzynew2楼
2014-12-10 12:21   回复  
jwets(金币+1): 谢谢参与
tzynew3楼
2014-12-10 12:21   回复  
kiss200855374楼
2014-12-10 13:03   回复  
jwets(金币+1): 谢谢参与
阿Q~~5楼
2014-12-10 13:03   回复  
jwets(金币+1): 谢谢参与
shenrenren6楼
2014-12-10 13:08   回复  
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gorgan7楼
2014-12-10 13:16   回复  
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dpabzh8楼
2014-12-10 13:20   回复  
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chen934110楼
2014-12-10 13:48   回复  
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假大空11楼
2014-12-10 13:49   回复  
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小雨萌萌12楼
2014-12-10 13:54   回复  
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