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yaoyiran

新虫 (小有名气)

[求助] 有虫友分析过黄芩里黄酮成分么,质谱响应怎么样?已有2人参与

最近在做黄芩里黄酮物质的分析,但是物质响应不好,达不到体内分析的要求。试过甲醇-水(0.1%甲酸),乙腈-水(0.1%甲酸),甲醇-水(5mmol醋酸铵,甲酸),甲醇-水(5mmol甲酸铵,甲酸),甲醇-水(2%乙酸),响应并没有明显改善。我用正负离子同时检测,仪器岛津8040-QQQ MRM 自动优化离子对,正离子下响应比负离子要好一些,但是100ng也只有10000,还是2开头的.
这一两个月都耗在这上面了。导师说可能不能测到血里的药物。让我用衍生化的方法。但是文献上别人如果能测到5ng-10ng那我用衍生化就算能达到同样的灵敏度又能怎么样?我要同时测定的物质有很多,涉及黄酮、生物碱、单帖苷、皂苷、多酚类,几乎没有一个物质的响应能达到我的要求的。响应都不太好。

有虫友做过类似的东西吗?或许是我物质不稳定?需要往储备液里面加稳定剂?
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foot_print

铜虫 (小有名气)

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1. 黄芩苷的质谱响应不会太差,你再看看是不是MRM离子对选的不好,MRM离子对决定响应好不好;
2. 黄芩苷容易氧化,考虑下是不是在实验过程中破坏了;
3. 可以考虑加VC或使用巯基乙醇配制溶液或处理样品。
whereyouwanttogo!
2楼2014-12-09 16:17:15
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yaoyiran

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by foot_print at 2014-12-09 16:17:15
1. 黄芩苷的质谱响应不会太差,你再看看是不是MRM离子对选的不好,MRM离子对决定响应好不好;
2. 黄芩苷容易氧化,考虑下是不是在实验过程中破坏了;
3. 可以考虑加VC或使用巯基乙醇配制溶液或处理样品。

如果在储备液里面加抗坏血酸那是加到多少浓度合适呢?
3楼2014-12-09 22:04:17
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renzhichu525

银虫 (小有名气)

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yaoyiran: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-12-11 21:25:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by yaoyiran at 2014-12-09 22:04:17
如果在储备液里面加抗坏血酸那是加到多少浓度合适呢?...

这个需要自己做试验,我一般用100 ug/mL,你可以三个浓度10 ug/mL, 100 ug/mL ,1 mg/mL同时进行比较,看是否有差别。
4楼2014-12-10 12:13:06
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